《炬丰科技-半导体工艺》 针对纳米颗粒的多种清洗工艺

书籍：《炬丰科技-半导体工艺》
文章：针对纳米颗粒的多种清洗工艺
编号：JFKJ-22-1719
作者：华林科纳

本文研究了不同清洗方法（离心和透析）对15纳米柠檬酸钠稳定纳米颗粒表面化学和组成的影响，关于透析过程，核磁共振分析表明，经过9个清洗周期后，柠檬酸浓度与第一次离心后测量的浓度相当(约6 104M)相当，但通过动态光散射测定的色散多分散指数增加，x射线光电子能谱结果支持核磁共振的结果，并揭示了纳米颗粒清洗过程后的主要碳氢化合物污染。
在这项工作中，使用XPS和其他表征技术，即核磁共振(NMR)、扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射(DLS)、离心液体沉降(CLS)和紫外-可见光谱(UV-Vis)来研究两种清洗过程(即离心和透析)对纳米金颗粒(直径15纳米)的物理化学性质和疏水分子功能化程度的影响。

纳米颗粒表征
离心液体沉降对原始AuNP溶液进行了测量，以确定其尺寸分布。XPS研究了AuNP溶液的表面组成，为此通过磁控溅射在硅（100）切割硅片上沉积的清洁钛薄膜(标称厚度为150nm)上发现了纳米颗粒溶液，此外在一些实验中还使用了商用的聚四氟乙烯胶带，对于每个样品，都记录了测量光谱(0-1150eV，通过能量160eV)和高分辨率光谱(20eV的通过能量)。
AuNPs通常稳定通过在合成过程中过量添加柠檬酸钠，这扮演多角色（1）还原剂（2）静电稳定剂（3）pH介质通过修改物种参与反应的反应性，虽然这种过量的柠檬酸盐具有最小化颗粒聚集的积极作用，但它也部分地阻碍了AuNPs的表面功能化。为了克服这种次要效应，通常需要尝试在特定功能化之前或之后通过缓冲液/水透析或离心去除柠檬酸盐。52在不同的纯化方法中，离心和透析是最受欢迎的，可能是由于它们的实现相对简单和低价格的仪器。53在这项工作中，比较了透析和离心步骤来去除胶体AuNPs中多余的柠檬酸，残留柠檬酸的量与金纳米颗粒在溶液中的稳定性相关。
通过超纯水离心和超纯水再分散循环，从AuNPs样品中去除多余的未结合柠檬酸，在每个离心循环后，对纳米颗粒进行表征，以研究离心过程的影响，并将柠檬酸分子的减少与AuNP溶液的稳定性联系起来，采用四甲基硅烷(TMS)为离心工艺不同阶段柠檬酸盐定量的内标，进行了HNMR实验，