77、宏观与微观内反射附件在红外光谱分析中的应用

宏观与微观内反射附件在红外光谱分析中的应用

1. 引言

内反射光谱法（IRS）正逐渐成为固体和液体样品红外光谱分析中常用的技术之一。推动这一发展的主要因素包括减少样品制备、IRS附件易于使用以及可应用于过程监测。与透射法不同，内反射不需要薄样品，只需将样品与内反射元件（IRE）表面进行光学接触，即可记录其衰减全反射（ATR）光谱。几乎所有液体样品，无论厚度、粘度如何，都可直接通过IRS进行分析，聚合物以及软质或细粉状固体的红外光谱也可通过ATR测量。此外，IRS还可用于测量光学常数，并能探测样品表面1 µm内的成分。

使用宏观和微观内反射附件可分别对大、小样品进行研究。内反射附件与光谱仪配合使用，记录全内反射辐射的衰减（通过吸收）。美国材料与试验协会（ASTM）E - 13委员会为内反射技术制定了标准术语，该技术正式命名为IRS，其他名称包括ATR、多次内反射（MIR）、受挫全内反射（FTIR）和受挫多次内反射（FMIR）。通常，内反射光谱被称为ATR光谱，IRS仪器部件常被描述为ATR附件。这些术语的多样性可能会导致混淆，本文中，该过程称为内反射，光谱数据称为ATR光谱。

如今，结合傅里叶变换红外（FT - IR）光谱仪和易于使用且高效的内反射附件，ATR光谱常用于红外分析。ATR光谱是内反射辐射的反射率随波长（或波数）变化的曲线。反射率（R）是从晶体出射的强度（Ir）与入射强度（Io）的比值。虽然ATR光谱在外观上与通过透射测量获得的吸收光谱相似，但并不完全相同，预计在某些峰位置会有细微差异，相对谱带强度会有显著差异。不过，就指纹识别而言，ATR光谱在定性上与吸收光谱匹配。

内反射技术是让红外光束穿过对红外辐射透明的高折射率材料，使其在一个或多个表面反射。