近红外光谱与拉曼光谱仪器技术解析
近红外光谱技术的发展与红外发射二极管的应用
近红外(NIR)光谱技术在商品快速定量分析领域的应用始于20世纪70年代。当时,美国农业部的Karl Norris及其同事证明了该技术可用于测定小麦和大麦中的蛋白质和水分含量。早期的NIR分析仪使用宽带NIR光源,通常是石英 - 钨 - 卤素(QTH)灯。分析波长通过旋转窄带滤光片或倾斜滤光轮来选择。这些仪器体积庞大、设计笨重且测量速度相对较慢,因为在测量特定波长的能量之前,需要电机将滤光轮转到精确位置。而且,QTH灯在仪器开启时持续发光,会产生大量热量,需要仪器进行散热。虽然光栅单色器的引入提高了基于滤光片仪器的分辨率,但仍未消除对移动光学元件的需求。
所有20世纪70年代制造的原始仪器都在较长波长的NIR区域(1100 - 2500 nm)工作,基于这些光谱仪的谷物分析仪以漫反射模式运行,这要求先将谷物样品研磨成粗粉,典型粒径在50 - 200 µm之间。在这些光谱仪中,光源发出的光通常通过滤光片或从光栅反射以产生所需的分析波长,然后这些波长的辐射从粉末样品反射并聚焦在硫化铅探测器上。
1979年,小型便携式NIR光谱仪的发展取得了重大突破,低功率红外发射二极管(IRED)取代了QTH灯以及旋转滤光轮、倾斜滤光轮和光栅单色器。IRED在比以前的谷物分析仪更短的波长(800 - 1100 nm)下工作,这使得可以使用非常灵敏且廉价的硅探测器,而不是相对昂贵且不灵敏的PbS探测器。
IRED最初是由电信行业的需求而开发的,与QTH灯相比,它发射的光具有更窄的带通。典型IRED发射轮廓的半高全宽(FWHH)为50 nm,其发射的波长分辨率过低,无法获得良好的分析结果。因此,每个IRED