《炬丰科技-半导体工艺》用于功能性氧化物涂层的多功能湿法沉积技术

书籍：《炬丰科技-半导体工艺》

文章：用于功能性氧化物涂层的多功能湿法沉积技术

编号：JFKJ-21-701

作者：炬丰科技

关键词:溶胶-凝胶；浸涂；喷涂工艺；纳米粒子；透明导电涂层

摘要

功能性氧化物涂层是当今各种技术产品和开发中必不可少的组成部分，但目前使用的气相沉积技术的低灵活性和高成本往往限制了其应 用。基于溶胶-凝胶和纳米粒子方法的湿化学工艺可以为大量这类应用提供所需的替代物。高温溶胶-凝胶工艺和低温纳米粒子方法显示. 了这一点，重点是透明导电氧化物(TCO)o本文介绍了新材料研究所(IN M)在薄膜沉积领域的最新进展，包括用改进的浸涂法在光学质量上对空腔如管子进行内涂层 ； 设备以及复杂形状基底的涂覆和使用喷涂技术的大面积平板玻璃的高通量涂覆。此外，功能性晶体纳米粒子的使用现在允许通过低温紫； 外固化在温度敏感的基材如塑料和预成型玻璃部件上施加具有精细功能的厚涂层或图案。该概念是透明导电氧化锢锡涂层的范例。

介绍

玻璃表面的透明薄膜涂层允许定制功能化在很大程度上保留经批准基材的优势。迄今为止，湿化学溶胶-凝胶涂层已随着真空工艺的发展而确立其地位，最后但并非最不重要的原因是其成本低、涂层质量高。因此，特别是基于Si02和Ti02的减反射系统和色效应滤光片，使用浸涂工艺沉积在大面积平板玻璃上。采用湿化学工艺的一个有力论据是，在几何形状和待涂覆基材的数量或工艺控制（例如，固化方法）方面具有更高的灵活性。一般来说，这可以通过调整涂层漆和所选择的涂层工艺或调整设备/设置以满足相应基材形式或应用剖面的要求来实现。

本文介绍了透明导电氧化物涂层（TCO）在玻璃和塑料基材上的一些成功应用。下一节将介绍一种改进的浸涂工艺，该工艺用于涂覆空腔的内侧。随后讨论了在室温下使用喷涂工艺沉积TCO涂层所需的溶胶组成要求。最后一节报告了由结晶导电纳米颗粒制成的纳米复合溶胶的开发，该溶胶允许通过UV固化涂覆塑料等热敏基材。

浸涂工艺

   浸涂工艺通常具有高光学质量和均匀的沉积涂层厚度。为了在管的内侧涂覆高光学质量的薄膜，必须修改传统的浸涂工艺，以实现管内的强制层流。这是通过引入额外的排气玻璃管（外径5 mm）实现的，该玻璃管放置在溶液容器中，并从下方引入管中，内端放置在涂层溶液的正上方。排气管的外端与隔膜泵相连，隔膜泵的可调无脉动气流高达210 1/h。获得均匀薄膜所需的流速取决于提取速度和管内径。

喷涂

    对于溶胶-凝胶系统，通过使用喷涂工艺可以获得更大的薄膜沉积灵活性。该技术具有基本优势（如果不需要高厚度均匀性）：沉积速度越快，基材形状的灵活性越高，库存的涂层溶液总量越低，涂层溶液的老化和污染减少，喷涂设备的可用性也越高。

在这种情况下，涂层溶液的改性是决定性的，以应对喷涂过程中形成薄膜的特性。溶胶-凝胶浸涂的涂层溶液通常基于低沸点溶剂，如乙醇或异丙醇，以确保在提取的初始阶段快速和完全的溶剂蒸发。如果将此类溶液用于喷射沉积，则产生的涂层质量不令人满意。由于大部分溶剂在飞行阶段已经蒸发，几乎干燥的粉末会撞击基材，液体流动性不足以使其平整并形成均匀的涂层。

喷涂工艺的优点之一是，与浸涂工艺相比，薄膜的涂覆速度显著提高，浸涂工艺可借助自动化设备在平坦基板上实现。喷涂工艺在成型体涂层方面也具有优势，如图6所示，适用于带法兰配件的大型管道。

 

 

透明导电纳米复合涂层

纳米复合材料的基本思想是开发含有尽可能多的已结晶氧化物纳米颗粒的混合有机-无机溶胶。该技术的主要优点是将材料的结晶步骤从成膜过程中分离出来，所得纳米颗粒在各种油漆成分中的可再渗透性，以及获得厚单层涂层（>500 nm）的可能性由于颗粒尺寸较小（<3（）nm），涂层的光散射水平较低，确保了高光传输。

通过各种标准试验对沉积在PC基材上的涂层的机械性能进行了表征（表1）。附着力符合胶带试验程序（DIN 58196-K2）和晶格切割试验（ASTMD 3359、DIN 53151 GtO完全光滑的切割边缘）。在10 N（DIN 58196-GIO等级1）的载荷下，使用橡皮擦进行10次摩擦循环后，以及使用棉布进行较温和的摩擦（DIN 58196-H25，25次摩擦循环）后，未观察到划痕。但泰伯试验的结果表明，涂层不能被归类为真正的硬质材料，铅笔试验ASTM D 3363-92a获得的1h硬度证实了这一点。然而，当MPTS的量增加时，可获得更高的值，但此类涂层也具有更高的薄层电阻。

此外，通过喷涂工艺成功地沉积了防眩光抗静电涂层，最终表面形貌为微米级粗糙度。这些涂层也很容易通过选择性紫外线照射形成图案。暴露部分牢固地粘附在基底上，而非暴露部分在超声波的帮助下很容易在乙醇中清洗。图11b和图11c分别示出了通过直接放置在湿涂层顶部的金属掩膜进行紫外线照射和通过350 nm激光照射获得的典型线型。

 

 

 

结论

本文开发了一种多功能的溶胶-凝胶涂层技术，以成本低廉的方式沉积氧化膜。规格trum功能涂层的范围从光学滤波器到机械性能的改善，再到用于复杂电子和抗静电应用的透明导电涂层。基材或应用引入的不同要求通常可以通过调整涂层溶液以及根据湿涂层的丰富经验修改涂层工艺来实现。通过这种方式，光学薄膜可以以所需的柔韧性沉积在各种基底形状和材料上。