仪器最低检测限到底怎么做?

本文详细阐述了检测限和定量限的概念,包括仪器检测限、最低检测限、方法检测限及定量检测限等,并提供了具体的计算公式和方法。通过实例说明了如何确定这些限值。

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        由于缺少明确的定义和术语上的混淆,检测限仍是一个有争议的问题。经常有将仪器检测限和方法检测限误用的现象。尽管如此,能被大多数分析工作者接受的概念是:检测限是在一定的置信水平范围,使第一类与第二类误差的可能性在接受范围内,高于分析过程产生的噪声的最小可检测量。

  随着分析方法的发展,近年来的分析工作实践已表明,在分析工作中,存在着几类检测限,且每一种检测限均有其本身的含义。这几类检测限分别是:仪器检出限(IDL)、最低检测限(LLD)、方法检测限(MDL)、和定量检测限(LOQ)。

  仪器检出限:

        对较低的标准溶液进行测量,用重复测量7次的数据计算仪器检出限IDL:IDL=1.645*SD SD就是标准偏差用GC-MS对计算所得的仪器检测限浓度进行分析加以确认,同时信噪比应接近或大于3:1;

  方法检出限:

        估计方法检出限浓度约为2-5倍IDL,向测量对象(如:涂层、塑胶、金属等)中加入预估方法检出限浓度的标准溶液,根据标准测试方法进行处理,重复测量7次。在99%的置信概率下,方法检出限MDL为:MDL=3.14*SD;

  最低检测限:

        是在给出的仪器条件下所能测出的最低限度;

  最低定量限:

        样中的被分析物能够被定量测定的最低量 ;

  简单的说,S/N=3时的浓度是检测限,也就是峰高约在基线噪音高的3倍 S/N=10是定量限,也就是峰高约在基线噪音高的10倍时 首先,配制一个较低浓度的对照品溶液,注入液相色谱仪,观察其峰高比基线噪音高多少倍(假设X倍),将该溶液稀释到X/3倍,基本即为该物质的检测限,将该溶液稀释到X/10倍,基本即为该物质的定量限。

  计算公式和方法

  计算公式为:D=3N/S (1)

  式中:N——噪音; S——检测器灵敏度;D——检测限

  而灵敏度的计算公式为:S=I/Q (2)

  式中:S——灵敏度;I——信号响应值;Q——进样量

  将式(1)和式(2)合并,得到下式:D=3N×Q/I (3)

  式中:Q——进样量;N——噪音;I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比(S/N),该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得,一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。

  实际计算的两种检出限表示法

  实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限。

  1)对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其检测限为:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。

  2)对第二种表示方法,需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算,若取样量为5克,最后定容体积为5 mL,则方法检测限为:D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时,若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达 0.01mg/L(假定回收率为100%),此时,在其它给定的分析条件下,能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中,第二种表示方法更为常见。

  确定检测限时,仪器的噪声和空白值是很重要的依据。在未分析样品时或者分析空白时,分析仪器通常会产生信号即噪声。在实验室分析质量控制程序中要求经常分析空白值,因此某一项目的空白值的均值及其分布即标准差是已知的,由于来自多次重复分析的结果、空白值已经相当精确,而且在正态曲线上分布很窄。

  仪器检测限的确定是产生高于平均噪声3个标准差的浓度值,或是产生的信号为5倍信噪比时的标准溶液的浓度值(即产生信号为噪声5倍时,对应的浓度值)。

  方法检测限与最低检测限异同点

  最低检测限是在多次能产生足够大的信号值的试验中有99%的可能产生可检测信号的组分的量,由反复分析接近零浓度但不超5倍于仪器检测限的标准溶液来确定。将测定的均值的标准差乘以5%概率时,由正态概率表查得的因子是1。645,为使第一类和第二类判断要概率都在5%,将1。645扩大一倍为3。290。

  例如,对某一低浓度的标准溶液进行20次测定,其标准差为6ug/L,最低检测限为6×3。290=20 ug/L。

  方法检测限与最低检测限不同,被分析的样品经历了整个分析方法的全过程。由于经过如萃取、浓缩等步骤的影响,方法检测限将高于最低检测限。方法检测限的确定是在无显著偏性的情况下,使用校正过的仪器,由有经验的分析者进行全过程分析。

  例如,可将某被测组分加入到有关的基体中,并使其浓度与预计方法检测限相接近。重复7次分析,计算标准差(SD),由单侧t分布表查出99%置信水平,自由度f:7-1=6时的t值(t=3。14)。标准差乘以t值的结果即 为所求的方法检测限。

  定量检测限对实验室有重要意义,在日常工作中、特定的条件下,有关的标准方法上已经推荐各实验室能达到的最低检测水平为实际的定量检测限。不同的实验室虽然使用相同的分析步骤,相同型号的分析仪器,分析的样品基体相同,但所得出的方法检测限是会不同的,因此实际定量检测限在不同实验室也会是不相同的。美国的水与废水标准分析方法认为实际定量检测限一般为方法检测限的5倍,它是具有可信度的、实用的、日常工作可达到的检测限。用定量检测限报告的数据是可靠的。

  小结

  说到这儿,可能有人要问了,有没有更直接点的做法呢,毕竟光说原理,对于小白来说,还是不知道怎么做。先说定量限:首先,配制一个较低浓度的对照品溶液,注入液相色谱仪,观察其峰高比基线噪音高多少倍(假设X倍),将该溶液稀释到X/3倍,基本即为该物质的检测限,将该溶液稀释到X/10倍,基本即为该物质的定量限。

  再说检测限:您先做标准曲线,然后把最低浓度点的标准品不断稀释进样,直到最低的仪器能准确定量的点,然后连续进样7针(更大的奇数针),然后算出标准偏差,然后乘以3,除以您做的标准曲线的斜率,就得到仪器的检测限。方法检测限是拿仪器检测限除以前处理方法的浓缩比得到。

<think>好的,我现在需要解决STM32H743IIT6单片机中PE6引脚作为SPI4时无输出正常电压的问题。首先,我应该从最基本的配置开始检查。可能的问题点有很多,比如引脚配置、时钟使能、SPI参数设置、硬件连接等。我需要逐一排查。 首先,确认PE6引脚是否正确配置为SPI4的功能模式。STM32H7系列单片机的引脚有多种复用功能,所以需要检查GPIO的AF映射是否正确。根据数据手册,SPI4的SCK引脚可能对应不同的AF值,我需要查证PE6是否真的支持SPI4的SCK功能。有时候手册可能有不同的变种型号,可能存在差异,需要确认具体的芯片型号对应的引脚功能。 接下来,检查SPI4和GPIOE的时钟是否已经使能。H7系列的外设时钟由不同的总线控制,比如AHB4或者APB。如果时钟没有开启,外设自然无工作。需要确认在初始化代码中是否正确使能了GPIOE和SPI4的时钟,可能涉及RCC相关寄存器的设置或者使用HAL库的函数。 然后,检查SPI的配置参数,比如工作模式、数据大小、时钟极性和相位等。如果这些参数设置不正确,可能导致信号无正确输出。例如,主从模式设置错误,或者时钟配置不符合从设备的要求,导致通信失败。此外,还要确认是否启用了SPI外设,可能在初始化后需要调用使能函数。 硬件连接也是一个重要的方面。需要检查PE6引脚是否有物理损坏,或者是否与其他电路短路、断路。使用示波器或逻辑分析仪测量PE6引脚的输出,看是否有信号活动。如果完全没有信号,可能是软件配置问题;如果有信号但波形异常,可能是时钟配置或硬件问题。 另外,DMA或中断配置也可能影响SPI的正常工作。如果启用了DMA但配置错误,可能导致数据无传输,从而引脚无输出。需要检查相关的中断或DMA设置是否正确,是否触发了传输完成中断等。 最后,参考官方例程和用户手册,对比自己的配置是否有遗漏或错误。有时候库函数的调用顺序或者某些特定寄存器的配置步骤容易被忽略,比如需要先配置GPIO再初始化SPI外设等。另外,检查固件库的版本是否兼容当前芯片型号,不同版本的库函数可能存在差异。 可能还需要考虑电源和地线的连接是否稳定,以及是否有外部负载导致引脚电压被拉低。例如,如果SPI的从设备电源未正确连接,可能会导致主设备的引脚电压异常。此外,检查SPI的速率是否过高,超过了硬件或布线的承受能力,导致信号失真。 总结下来,我需要按照从软件到硬件、从配置到物理连接的顺序,逐步排查每个可能的环节,确保每个步骤都正确无误。同时,借助仪器进行信号检测,以验证软件配置是否真正生效。</think>### STM32H743IIT6 PE6引脚SPI4电压输出异常排查步骤 #### 1. 确认引脚复用功能配置 - **检查AF映射**:根据STM32H743参考手册,SPI4_SCK引脚可能对应不同GPIO的复用功能。需确认PE6是否支持AF5(SPI4_SCK功能)。通过以下代码片段验证GPIO初始化: ```c GPIO_InitStruct.Pin = GPIO_PIN_6; GPIO_InitStruct.Mode = GPIO_MODE_AF_PP; GPIO_InitStruct.Pull = GPIO_NOPULL; GPIO_InitStruct.Speed = GPIO_SPEED_FREQ_VERY_HIGH; GPIO_InitStruct.Alternate = GPIO_AF5_SPI4; // 关键参数 HAL_GPIO_Init(GPIOE, &GPIO_InitStruct); ``` - **验证数据手册**:查阅《STM32H743xx datasheet》Table 14. Alternate function mapping,确认PE6的AF5功能是否有效[^1]。 #### 2. 检查时钟使能状态 - **外设时钟控制**: ```c __HAL_RCC_GPIOE_CLK_ENABLE(); // GPIOE时钟 __HAL_RCC_SPI4_CLK_ENABLE(); // SPI4时钟 ``` - **时钟树验证**:使用STM32CubeMX工具确认SPI4的时钟源(APB总线)是否已激活,默认频率是否超过SPI4的最大允许速率(参考手册电气特性章节)[^2]。 #### 3. SPI参数配置验证 - **关键配置项**: ```c hspi4.Instance = SPI4; hspi4.Init.Mode = SPI_MODE_MASTER; // 主模式 hspi4.Init.Direction = SPI_DIRECTION_2LINES_TXONLY; // 仅发送模式 hspi4.Init.DataSize = SPI_DATASIZE_8BIT; hspi4.Init.CLKPolarity = SPI_POLARITY_LOW; // 时钟极性需匹配从设备 hspi4.Init.CLKPhase = SPI_PHASE_1EDGE; // 时钟相位 hspi4.Init.NSS = SPI_NSS_SOFT; // 软件控制片选 hspi4.Init.BaudRatePrescaler = SPI_BAUDRATEPRESCALER_256; // 降低速率测试 HAL_SPI_Init(&hspi4); ``` - **示波器测量**:将SPI速率设为最低(如256分频),用示波器观察PE6是否有周期性的时钟脉冲。若仍无输出,需排除硬件故障。 #### 4. 硬件排查 - **引脚物理状态**: - 测量PE6对地电阻,确认无短路(正常值应>1kΩ) - 检查PCB走线是否断裂,可用万用表连通性测试 - **负载影响**: - 断开外部连接,单独测量PE6输出,排除从设备负载拉低电压 - 确认VDD电压稳定(3.3V±10%) #### 5. 进阶调试技巧 ```c // 强制引脚输出测试 HAL_GPIO_WritePin(GPIOE, GPIO_PIN_6, GPIO_PIN_SET); // 手动置高 HAL_Delay(100); HAL_GPIO_WritePin(GPIOE, GPIO_PIN_6, GPIO_PIN_RESET);// 手动置低 ``` 若手动控制无效,可能存在: - 硬件损坏(更换芯片测试) - 电源异常(测量VDD电压) - 静电防护失效(检查ESD保护电路)
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