单晶XRD测试常见问题（二）

在做单晶X射线衍射（单晶XRD）测试时，科学指南针平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对单晶XRD不太了解，针对此，科学指南针平台团队组织相关同事对网上单晶xrd常见问答进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们。

1.怎么看独立可观测点和衍射点分别是多少？

答：可以在后缀是.abs文件中查看。

2.没有吸收校正文件，对后期发文章有影响吗？

答：这个不是必要提交文件，发文章主要提交cif, checkcif文件。

3.一般晶体长出来，在光学显微镜看，显微镜调到多少合适？

答：这个没有固定的，每个晶体大小不一样，先调低倍，再慢慢往上调。

4.如果键长超出了该有的范围，会出现A类错误。不知道如何解释？

答：可以用指令DFIX，来限定原子间的距离。

5.精修的时候Size是怎么知道的？

答：通过单晶衍射仪，晶体在衍射环中的大小来预估的。

6.checkcif报告算是一个确认解析正确无误的可信依据吗？没有错误在里面就行吗？

答：对的，没有严重的A和B类错误，是可以发表的。

7.如果解出来的结构有disorder作图的时候就是那样全部保留着作图 ，还是删掉低占有率的，然后再作图啊？还有这个diamond出的图感觉清晰度好像也不是那么清楚， 怎么把出图的清晰度调高一些啊？

答：结构中有无序disorder时，把占有率低的一半原子删掉，保留占有率高的一半。在Diamond软件里有个Picture，选Layout，里面有可以调图片大小和分辨率的。

8.合成出2到3mm大小的单晶，这个尺寸适合拿来单晶测试吗？

答：这个尺寸大了，理想尺寸是0.3-0.5mm。但是过大的尺寸，我们可以通过刀来进行切割后再测试。

9.diamond打开cif 显示的是堆积图，可以用cif 画/显示一个分子吗？

答：可以的，有个Add atoms按钮，可以添加自己想要的原子。

10.解完单晶后B类错误的解释要写在文章哪个部分？解好的结构怎么上传到ccdc拿到自己晶体的号码？

答：这个可以在cif文件最低端，加个Response回答一下原因，再重新check一下。CCDC号在CCDC官网上就可以申请。

11.MOF单晶培养的关键点和技巧有哪些？药剂浓度大概多高合适？溶剂的选择依据？

答：MOF类单晶大部分通过溶剂热法来培养，这个主要影响因素有配制的比例、设置的实验温度、溶剂的选择。药剂浓度没有推荐的，每个单晶有自己合适的比例，需要通过做不同组的实验去获得。溶剂的选择，应尽量避免氯仿和四氯化碳之类含有重原子并且通常会在晶体中形成无序结构的溶剂。

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单晶XRD