Allenkx的博客

可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付。最重要的是它有自动检索功能，可以帮你很方便的检索出你要找的物相，也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对材料较为熟悉的话，对于一张含有4，5相的图谱，检索也就3分钟，效率很高，而且它还有自动生成实验报告的功能！它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索，一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法，所检索出的卡片很多时候不对，一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。（5）出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。

20世纪以来发展的单晶X-ray衍射技术，无疑对晶体分子结构的分析非常重要且非常有效。

​在XRD分析中，定性分析也就是进行物相检索。通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与 PDF 卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。

XRD 利用了X射线产生的衍射现象，通过获得不同衍射角的峰强度，确定物质的主峰，通过与标准卡片比对确定物质的成分。

要发表论文的小伙伴，肯定想知道，物相鉴定完成之后，如何使用鉴定分析的结果，在origin中作图呢？

Highscore Plus是分析XRD数据的常用软件之一。

不同的靶，其特征波长不同。衍射角（又常称为Bragg角或2θ角）决定于实验使用的波长（Bragg方程）。

目前做XRD测试主要有三个目的，物相鉴定，定量和精修。

所谓的标准半峰宽应该是指仪器本身的宽化因子，和实验时使用的狭缝条件关系最大，想得到它并不难。

分析衍射数据和查阅有关文献后发现其实这个“新相”是在2006年的文献中就已报道过的，并不是真正的新相，只是原来文献报道的物相形成的“固溶体”。

XRD仪器使用流程

在对粉末状样品进行XRD测试时，科学指南针平台工作人员经过无数次实操，发现采用以下制备粉末样品的方法，能够有效减小XRD的测试失败率。1)样品研磨：采用研钵进行研磨。从定性分析的角度来考虑，样品可以磨得细一点。那磨得细的标准是什么？样品在压片过程中，表面要平整均匀，看不到明显的颗粒物存在。样品颗粒大会怎么样？样品太粗，参与衍射的晶粒数目少，衍射强度会下降；同时样品尺寸不均会存在一定的择优取向，不利于与标准谱图进行对比。样品太细会怎样？这里不推荐采用球磨等非常强力地方式进行研磨，这样的研磨方式可.

XRD测试是可以测量块状和粉末状的样品，对于不同的样品尺寸和样品性质有不同的要求，下面是科学指南针平台经过长期的实践经验，总结出来对测量块状和粉末状的样品的要求：1）、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。2）、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面。3）、对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解

XRD测试是表征物相的重要手段，严格的说，它能确定某物相存在，却不能确定某物相不存在，即鉴真易鉴伪难。 那么，它的检出限是多少呢？科学指南针平台工作人员经过无数次XRD测试实验数据分析，下面分享一些自己的看法。首先，我们必须强调的是XRD做含量分析非常不准，如果非要说检出限是多少主要是由什么决定的，那就是由仪器的功率和管电流决定的，如果要表征元素的含量最好用化学方法测或者原子吸收来做。另外，XRD的检测限是不能简单的用％来表示的，这和被检测物质的分散度有很大关系，也就是结晶度，与物质种类也有

XRD测试作为常用测试之一，但仍有许多同学不太了解，本篇文章由科学指南针科研服务平台给大家介绍粉末XRD射线衍射分析软件安装及使用。分析软件JADE6的安装流程如下：在网页上下载JADE6（网上显示为6.5版本）安装包之后解压，找到Install.cm之后，点击右键，然后以管理员身份运行。然后打开MDI jade6文件夹，找到jade6.exe应用程序（图标是一个立方体），之后一直点击OK即可，此安装流程和其他常规软件安装流程一致。软件安装好之后打开，然后导入数据库。具体流程如图10-2中的

经过长期观察实践数据发现X射线照射到物质上将产生散射。晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。XRD（X射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种

衍射峰的强度和很多因素有关，科学指南针平台工作人员，经过无数次实际，得知衍射峰的强度和以下因素有关，比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法，检测器的灵敏度等等。XRD 衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小，还是与晶体颗粒大小有关？样品中晶粒越小，衍射峰的峰高强度越来越低，但是峰越来越宽，实际上利用 X 射线衍射峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的（Scherrer 公式）。晶粒大小和颗粒大小有关系，但是其各自的含义是有区别的。一颗晶粒也可能就是一颗颗粒，但是更可能的情况是晶

XRD测试作为常用测试之一，但仍有许多同学不太了解，本篇文章由科学指南针科研服务平台给大家介绍粉末XRD射线衍射的测试要求。测试样品要求XRD可以测试粉末、薄膜、块体、镀层、液体及不规整样品，基本没有不能测试的非气体物质。粉末要求颗粒尺寸大于200目，200-300目最为适合，手摸无颗粒感，类似于面粉的质感，质量尽量提供0.1 g。块体样品尽量长宽不大于20 mm，高不大于15 mm，并且要求表面平整光洁，最好将块体样品的测试面打磨一下，并且标出测试面。制样方法图1 制样流.

XRD测试的 图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？科学指南针平台观察无数次测试实验数据发现三者并无严格明晰的分界。在衍射仪获得的 XRD 图谱上，如果样品是较好的”晶态”物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的”尖峰”（其半高度处的 2θ宽度在 0.1°~0.2°左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的”最小宽度”）。如果这些”峰”明显地变宽，科学指南针平台经过多次经验，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于 300nm，可以称之为”微晶”。晶体的 X 射线衍射

做XRD 测试时步长一般为 0.02 度，但是如果要做 Rietveld 分析，出了强度要求 5000 以上，步长有没有什么要求啊？科学指南针平台工作人员经过长期的实践得出以下结论：一个半峰宽内有 3-5 个点就可以了，步长一般为 FWHM 的 0.2-0.3 就可以了。强度要求在 10000-20000 之间。已经知道晶体的晶格常数、晶系以及各衍射峰的 hkl 值，请问如何确定其空间群，有没有相应的软件。有了这些就可以用 Shelx 来解晶体了，空间群自然也就能确定了。可以用国际晶体学手.

XRD测试作为常用测试之一，但仍有许多同学不太了解，本篇文章由科学指南针科研服务平台给大家介绍粉末XRD射线衍射分析概述。1、XRD简介XRD 即X-ray diffraction 的缩写， X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部 原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。下面科学指南针平台就详细的讲解一下XRD的相关知识。2、工作原理X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X.

外力撤除后在材料内部残留的应力就是残余应力。但是，科学指南针平台发现大家习惯上将残余应力分为微观应力和宏观应力。两种应力在XRD测试中的表现是不相同的。微观应力是指晶粒内部残留的应力，它的存在，使衍射峰变宽,而超微观应力的存在则会使衍射峰强度降低。这种变宽通常与因为晶粒细化引起的衍射峰变宽混杂在一起，两者形成卷积。通过测量衍射峰的宽化，并采用近似函数法或傅立叶变换方法来求得微观应力的大小。宏观应力是指存在于多个晶体尺度范围内的应力，相对于微观应力存在的范围而视为宏观上存在的应力。一般情况下，

这次分享科学指南针平台打算从实用开始，原理的分析放到后面，今天的内容很简单，简单聊聊XRD测试到底可以做什么？1）根据XRD谱图信息，可以确定样品是无定型还是晶体：无定型样品为大包峰，没有精细谱峰结构；晶体则有丰富的谱线特征。把样品中最强峰的强度和标准物质的进行对比，可以定性知道样品的结晶度。2）通过与标准谱图进行对比，可以知道所测样品由哪些物相组成（XRD最主要的用途之一）。基本原理：晶态物质组成元素或基团如果不相同或其结构有差异,它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度以及衍射峰形

现在，越来越多的研究组具备了很好的制备和测试等硬件条件。但假如分析水平没有跟上，好样品就没有发挥出更大的价值。科学指南针平台工作人员经过无数次XRD测试实验数据分析，分享一些关于XRD定量分析的方法。请不要再抱着RIR不放了，XRD定量方法很多，各种书上都有介绍。目前最流行是上世纪80年代发展起来的Rietveld全谱精修定量。你需要先拿到XRD谱做searchmatch，确定样品中的各种物相(软件Jade，EVA，searchmatch，X'pertHighScore)，再在晶体学数据库中找到这些

关于这个问题，科学指南针平台在无数次实践中发现不同的靶，其特征波长不同。使用不同的靶也就是所用的X射线的波长不同、使用波长较长的靶材的XRD所得的衍射图峰位沿2θ轴有规律拉伸；使用短波长靶材的XRD谱沿2θ轴有规律地被压缩。但不管使用何种靶材的X射线管，从所得到的衍射谱中获得样品面间距d值是一致的，与靶材无关。辐射波长对衍射峰强的关系是:虽然衍射峰强主要决定于晶体的结构,但是由于样品的质量吸收系数(MAC)也和入射线的波长有关。因此同一样品用不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差别，与靶材有

X射线衍射仪技术可以获得材料的晶体结构、结晶状态等参数，这些材料包括金属材料和非金属材料，XRD测试可以测量块状和粉末状的样品，对于不同的样品尺寸和样品性质有不同的要求，下面科学指南针平台总结了一些常遇的块状样品和粉末状样品的要求。（a）块状样品的要求及制备对于非断口的金属块状试样，需要了解金属自身的相组成、结构参数时，应该尽可能的磨成平面，并进行简单的抛光，这样不但可以去除金属表面的氧化膜，也可以消除表面应变层。然后再用超声波清洗去除表面的杂质，但要保证试样的面积应大于10mm*10mm，因为