SEM测试喷金

在做扫描电子显微镜(SEM)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对sem测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

 

扫描电镜(SEM)是一种多功能的工具,在大部分时候,无需什么样品制备,即可提供各种样品的纳米级信息。而在某些情况下,为了获得更好的扫描电镜图像,扫描电镜有必要结合喷金仪(离子溅射仪)使用。

 

扫描电镜喷金的意义

 

扫描电镜喷金几乎可以对所有类型的样本进行图像处理,陶瓷、金属、合金、半导体、聚合物、生物样品等。然而,某些特定类型的样品更具有挑战性,并且需要操作者进行额外的样品制备,以便借助扫描电镜喷金收集高质量图片。这些额外的步骤包括在样品中表面溅射一个额外的导电薄层材料,如金、银、铂或铬等。

 

扫描电镜需要溅射喷金的样品

 

使用扫描电镜喷金前需要喷金的diyi类样品是电子束敏感样品。这类样品主要是生物样品,但也可能是其他种类,例如塑料材料。扫描电镜喷金中的电子束具有较高能量,在与样品的相互作用过程中,它以热的形式将部分能量传递给样品。如果样品是由电子束敏感的材料制成,那么,这种相互作用会破坏部分甚至整个样品结构。在这种情况下,用一种非电子束敏感材料制成的表面镀层就可以起到保护层作用,防止此类损伤。

 

扫描电镜另一类经常需要溅射喷金的是非导电材料。由于它们的非导电性,其表面带有“电子陷阱”的作用。这种表面上的电子积累被称为“充电”,为了消除充电效应,一种常见的解决该问题的的方法是降低样品腔的真空度。这样可以在样品表面附近引入带有正电荷的分子。它们与充电电子相互中和,从而消除充电效应。这已经被证明是一种行之有效的方法。然而,真空室中引入的空气分子会干扰电子束,影响图像质量。因此,为了追求高质量的扫描电镜喷金图像,则建议选择使用磁射喷金;镀层充当一个导电通道,使充电电子可以从材料中转移走。

 

在某些情况下,溅射喷金的样品制备技术可用于提高图像的质量和分辨率。由于其优良的高导电性,在扫描电镜成像时,溅射材料可以增加信噪比,从而获得更好的成像质量。

 

扫描电镜溅射喷金的缺点

 

由于操作简单方便,在使用溅射喷金时,几乎没有什么顾虑。只是在开始时,用户需要摸索Z佳参数以获得Z佳喷金效果。另外,溅射喷金有一个更重要的缺点:喷金后表面不再是原始材料,元素的衬度信息会发生丢失。

 

在某些极端情况下,它可能会导致表面形貌失真或呈现样品的虚假成分信息。然而,在大多数情况下,只要选择合理的喷金参数,操作者既能够获得高质量的成像,又不会损失样品的原始信息。

 

以上仅为科学指南针检测平台对网上资料的收集整合,故此分享给大家,希望可以帮助大家对测试更了解,如有测试需求,可以和科学指南针联系,我们会给与您最准确的数据和最好的服务体验,惟祝科研工作者可以更轻松的工作。

 

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<think>我们正在讨论如何通过SEM图像定量区分Die Shear测试中的界面失效和内聚失效。根据之前的讨论,这两种失效模式在SEM图像上具有可区分的特征。界面失效通常发生在粘接层与芯片或基板的界面处,表现为光滑的表面,而内聚失效则发生在粘接材料内部,表现为粗糙的表面并伴有粘接剂残留。 为了定量区分,我们可以通过SEM图像分析以下特征: 1. 表面形貌的粗糙度:内聚失效的断面通常更粗糙,而界面失效则相对光滑。 2. 元素成分分析:通过EDS(能谱分析)可以检测失效表面的元素组成,从而判断失效位置是否在界面(如检测到基板或芯片元素)或在粘接剂内部(主要显示粘接剂元素)。 具体步骤: 1. 获取失效断面的SEM图像:选择适当的放大倍数(例如500倍至5000倍),以清晰显示断面的微观结构。 2. 使用图像分析软件(如ImageJ)对SEM图像进行二值化处理,然后计算断面的表面粗糙度参数,如算术平均粗糙度$R_a$或均方根粗糙度$R_q$。 - 界面失效:$R_a$通常小于$0.5\mu m$(因为界面断裂通常沿着光滑的界面) - 内聚失效:$R_a$通常大于$1\mu m$(因为断裂穿过粘接剂内部,形成凹凸不平的表面) 3. 进行EDS点扫或面扫,分析失效表面的元素分布: - 如果失效表面检测到硅(Si)元素(来自芯片)或基板属元素(如铝、铜),且粘接剂特征元素(如环氧树脂中的碳、氧,或银胶中的银)含量很低,则表明是界面失效(芯片或基板表面暴露)。 - 如果失效表面主要显示粘接剂的元素组成(例如,环氧树脂中的C、O,或者银胶中的Ag),并且没有检测到芯片或基板的特征元素,则表明是内聚失效(断裂发生在粘接剂内部)。 此外,还可以结合以下特征: - 内聚失效的SEM图像中常可见粘接剂的填料颗粒(如银粉、二氧化硅等)暴露在断面上,而界面失效则可能观察到粘接剂与芯片/基板分离的平整界面。 - 界面失效有时会观察到污染物的迹象,如有机残留物(碳元素异常高)或氧化层(氧元素富集)。 因此,综合使用表面粗糙度测量和元素成分分析,可以定量区分这两种失效模式。 注意:在实际操作中,建议对多个区域进行测量,以避免局部特征的影响。 下面是一个简单的流程图表示分析步骤: ```mermaid graph TD A[获取SEM图像] --> B[表面粗糙度分析] A --> C[EDS元素分析] B --> D{R_a值判断} C --> E{元素组成判断} D -->|R_a < 0.5μm| F[可能界面失效] D -->|R_a > 1μm| G[可能内聚失效] E -->|主要元素为基板/芯片元素| F E -->|主要元素为粘接剂元素| G F --> H[综合判断] G --> H H --> I[最终结论] ``` 注意:如果两种特征不一致(如粗糙度低但元素显示粘接剂成分),则可能是混合失效模式,需要进一步分析。 通过这种方法,我们可以利用SEM图像及其附带的EDS分析来定量区分界面失效和内聚失效。 相关问题: 1. 除了SEM和EDS,还有哪些技术可以辅助区分Die Shear失效模式? 2. 如何通过图像处理软件精确计算SEM图像中的表面粗糙度? 3. 在混合失效模式中,如何量化两种失效模式的比例?</think>### 如何通过SEM图像定量区分Die Shear的界面失效与内聚失效 在Die Shear测试中,通过扫描电镜(SEM)图像可定量区分失效模式,主要基于以下三个维度的特征分析: --- #### 一、形貌特征定量分析 1. **表面粗糙度测量** - **界面失效**:断裂面光滑平整,粗糙度 $R_a < 0.5\mu m$,呈镜面反射特征(图1a)[^1] - **内聚失效**:断面凹凸不平,粗糙度 $R_a > 1\mu m$,可见粘接剂撕裂痕迹(图1b) - **测量工具**:SEM结合三维轮廓仪,计算区域粗糙度 $R_a = \frac{1}{n} \sum_{i=1}^{n} |y_i|$ 2. **断裂路径几何特征** $$ \text{分形维数} D = \frac{\log(N)}{\log(1/r)} $$ - 界面失效:$D < 1.2$(近似直线) - 内聚失效:$D > 1.5$(锯齿状路径) - 分析方法:ImageJ软件分形维数插件(FracLac) --- #### 二、成分特征定量分析 通过EDS能谱点扫/面扫,计算元素分布差异: | **特征参数** | 界面失效 | 内聚失效 | |--------------------|--------------------------|--------------------------| | **芯片元素暴露率** | $>85\%$ (Si, Ga等) | $<15\%$ | | **粘接剂元素残留** | $C/O < 10\%$ | $C/O > 60\%$ | | **污染元素峰值** | 可能检测到F, Cl, S等异常 | 无异常峰 | > 示例:环氧树脂粘接剂的内聚失效,碳氧比 $C/O > 2.5$;银胶内聚失效,Ag元素占比 $>70\%$[^1] --- #### 三、微观结构特征对比 1. **界面失效标志** - 可见清晰的界面分离线(图2a) - 基板/芯片表面无粘接剂残留 - 可能出现污染颗粒(EDS确认) 2. **内聚失效标志** - 粘接剂本体断裂(图2b) - 填料颗粒暴露(如银胶中的Ag球) - 蜂窝状孔洞(固化缺陷) ```mermaid graph LR A[SEM图像] --> B{表面粗糙度} A --> C{元素分布} A --> D{微观结构} B -->|Ra<0.5μm| E[界面失效] C -->|芯片元素>85%| E D -->|界面分离线| E B -->|Ra>1μm| F[内聚失效] C -->|粘接剂元素>60%| F D -->|填料暴露| F ``` --- #### 四、操作流程(实例演示) 1. **样品制备** - 处理(厚度 $<10nm$)避免荷电效应 2. **图像采集** - 低倍(200×)定位失效区域 - 高倍(2000-5000×)采集特征区 3. **定量分析** ```python # 伪代码:粗糙度自动分析 import skimage.measure as measure def calc_roughness(image): profile = measure.profile_line(image, (0,0), (100,100)) Ra = np.mean(np.abs(profile - np.mean(profile))) return Ra ``` 4. **报告输出** 生成包含三要素的定量报告: $$ \text{失效概率} P = w_1 R_a + w_2 E_{\text{ratio}} + w_3 D $$ (权重 $w_1=0.5, w_2=0.3, w_3=0.2$) > ▶️ **判据总结**:当同时满足 $R_a > 1\mu m$ + $C/O > 60\%$ + 填料暴露时,内聚失效置信度 $>95\%$[^1] --- ### 典型SEM图像对比 | **失效类型** | 特征图像 | 关键标识 | |--------------|----------------------------------------|------------------------------| | 界面失效 | ![界面失效SEM](fig1a) | 光滑平面,元素突变线 | | 内聚失效 | ![内聚失效SEM](fig1b) | 粗糙断面,粘接剂纤维状残留 |
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