有机玻璃制备过程

  1. 实验仪器及药品
  1. 仪器:

50ml三角瓶 1 只; 1000ml烧杯 1 只;电炉 1KW 1 只;变压器 1KV 1 只; 水银温度计 100 ℃ 1 支;量筒 50、100ml 各1 只;试管 10mm×70mm 1 支;烧杯 400 ml 1 只 ; 制模玻璃 100mm×100mm 2 块 ; 橡皮条 3mm×15mm×80mm 3 根,另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒 若干, 250ml石墨坩埚1只,酒精灯1只

  1. 药品:

甲基丙烯酸甲酯(MMA) 新鲜蒸馏 30ml,BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰(BPO) 重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 分析纯(CP) 2ml . 注意:MMA属易燃液体,所以试验时,加热试剂时,温度不宜超过100℃,如果加热温度过高会引起MMA发生燃烧或爆炸.

  1. 实验步骤
  1. 制模

将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好,使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内,于50℃烘干。

  1. 预聚制浆

在洗净烘干的三角瓶中,加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP,BPO完全溶解后,将三角瓶放入酒精灯加热的石墨坩埚中水浴,逐步加热至90~92℃,用水银温度计测量水温保持在90℃,保温(注意:聚合过程中,需不断用玻璃棒搅拌,使之均匀散热并感知浆液的粘度),当浆液粘度如甘油时,立即取出三角瓶,在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右,立即将预聚浆液注入模中,另取一条描图纸封住模子的最后一边。

  1. 低温聚合、高温聚合

将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合,当成柔软透明固体时,升温至90℃下继续聚合2h,使之反应完全,然后再冷却至室温。

  1. 脱模

取出模子,将其放入水中浸泡少顷,撑开玻璃板,即得有机玻璃平板。

  1. 爆聚

可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材,也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合,观察自动加速作用引起的爆聚现象。

6)黄色有机玻璃的合成

取2)中蒸馏出的固定馏分9ml,分别装入2支试管中,试管分为A,B,在A中加入硝酸铁200mg,B中加入硝酸铁100mg,三氯化铁100mg,充分振荡后,并置于50℃石墨坩埚用酒精灯加热水浴,用水银温度计测量温度保持在50℃2个小时,进行低温缩合,再升温使石墨坩埚中水浴的温度为90℃,用水银温度计测量温度保持在90℃,等有大量气泡产生,缩合反应完全后,试管中形成固体物,将试管放入冷水中,由于膨胀系数的不同,2支试管中的黄色有机玻璃会自动与试管脱离。冷至水温后将合成的聚合物倒出即可。

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