66、红外光谱标准采样技术

红外光谱标准采样技术

在红外光谱分析中，拥有多种采样技术是其显著优势之一。面对不同的样品和具体问题，分析人员需选择合适的采样方法，以确保获得准确且有价值的光谱信息。本文将详细介绍液体和固体样品的常见采样技术。

1. 采样前的准备

在进行红外光谱分析前，分析人员应尽可能从客户处获取样品的详细信息，包括：
- 样品是否为混合物。
- 样品是否有毒。
- 已知的其他物理性质。
- 客户具体想了解的内容。

此外，还需与客户明确样品的物理或形态特征是否会影响红外分析结果，这可能会决定采样技术的选择，甚至可能需要采用其他分析技术。同时，要了解分析结果的用途。

2. 液体采样

液体样品可分为纯液体和溶液。常见的采样方式有密封池、可拆卸池和内反射法。
- 密封池
- 结构与窗口选择 ：密封池厚度范围约为0.015mm至数毫米，由两个窗口和中间的铅或银垫片组成，通过汞齐或乙酸处理密封。窗口材料多样，其选择取决于仪器范围、样品和问题定义。例如，对于有机化合物，若仪器范围为4000 - 400 cm⁻¹且需鉴定光谱，首选溴化钾窗口；对于从水中提取到四氯化碳中的低浓度烃类，1 - 10 cm的石英池更适合测量2950 cm⁻¹附近的C - H伸缩带；对于强吸收体，使用ZnSe晶体的内反射技术可能是首选。
- 操作注意事项 ：密封池价格较高，需小心处理。对于吸湿窗口，避免用手握住，以防窗口表面起雾影响透射率。样品不能含水，可通过在NaCl或KBr窗口表面测试来检查。填充和清洁时要避