薄膜的X射线衍射分析法-科学指南针

最新推荐文章于 2024-02-22 17:25:56 发布

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薄膜，根据不同的情况可以分成不同类别。根据性质或应用方面，可以把光学领域的薄膜称为金属膜、聚合物膜、消反射膜、生物膜、防护膜、超导薄膜、金刚石膜等等；把微电子学领域的薄膜称为薄膜电阻、外延膜、超晶格等。也有从制备方法、从其结构等进行划分。薄膜的性质和它的成分、晶粒度、结晶状态、晶格失配等诸多因素密切相关。如何研究理清这些因素对于制作高质量薄膜和其他方面就显得尤为重要。

研究薄膜结构的方法多种多样，如TEM、SEM、电子探针、电子衍射、离子衍射、X射线衍射和衍射等等。在这些方法中，X射线衍射比较好。由于X射线的本质使X射线方法对厚度从原子尺度至几十微米的薄膜是灵敏的。所以，不论对于单晶膜、多晶膜还是非晶膜，X射线方法以其具有非破坏性、迅速、精确和制样简单的优点获得青睐。

薄膜分析中常用的X射线方法有：

一、粉末衍射仪和薄膜衍射仪
现在，分辨率较高的粉末衍射仪已经可以应用于薄膜的分析在多晶粉末衍射仪上添加薄膜附件用于做薄膜的测试即可。例如，日本理学公司用弯曲多层膜全反射和多重晶单色器组合开发出了薄膜衍射仪。从这类衍射仪得到的数据可以提取薄膜的相结构、晶格大小、晶粒尺寸、择优去向等信息。

二、双晶衍射仪法
双晶衍射仪的原理大致为，一束特征X射线经准直后入射到高度完整的参考晶体a上，a可以去对称或不对称Bragg几何把X射线作选择反射。由于a的高度完整，使自a反射的X射线的单色性和发散度都得到明显改善。改善的X射线入射到样品上，样品的衍射记录在探测器上。

为了提高入射线的平行度和色性，可用多块晶体代替参考晶体a,如果把样品在其选定衍射的Brag角附近绕垂直于微入射面的轴转动，就可获得样品的反射强度随角度变化的曲线，即所谓摇摆曲线。从摇摆曲线可提取的信息有：

①从衬底与表面膜衍射峰的角分离度求得点阵失配和膜的成分；

②当样品绕衬底的衍射矢量转动时，从峰的分离角度的变化，可获得外延膜与衬底的取向差；

③从积分强度比和干涉条纹的振荡周期可以获得膜的厚度；

④从一系列不对称反射，研究有效失配，获得点阵的相干性；

⑤从摇摆曲线的宽化和样品在扫描过程中峰位置的位移求得样品晶片的弯曲度；

⑥从摇摆曲线的半高宽可获得衬底和膜的结晶完整性；

⑦从摇摆曲线的计算机拟合可得到膜厚和膜的成分随深度的变化，等等。

此外，利用双晶衍射仪还可以做倒空间测绘或衍射空间测绘，并由测绘图形来分析样品晶体的完整性。