球差电镜测试常见的问题及解答（二）

在做球差电镜时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对此项目不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对球差电镜测试进行问题收集并整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

18.那个双球差矫正，凹透镜分别放在什么位置能再讲一下吗？        

答：简单来说，矫正器装在聚光镜下面就是矫正聚光镜的，装在物镜下面，就是用来矫正物镜的。

19.金属样品做原子级别的EDS总是飘得不行，是不是主要是我试样的原因，还是测试环境和仪器的原因？

答：原子级别的EDS要求样品很稳定，在电子束长时间辐照下也不变。一般是样品原因居多，这个时候可以考虑用EELS。

20.后半夜测试精度更高，到底是有哪些参数导致的？        

答：主要是振动影响少。

21.单原子样品在拍mapping的时候，能扫出一个个原子的点吗？        

答：可以扫出一个个点，但是一般很难跟拍的照片对应起来。

22.EELS同样也可以做线扫吗？EDS线扫不同位置元素不同，可以看出内部和外部元素含量不同吗？

答：EELS可以做线扫。EDS线扫可以看出内部和外部元素含量的区别，典型的应用就是核壳结构的线扫。

23.单球差STEM一般用的多，因为拍的模式多，ABF拍轻元素，HAADF拍原子像，TEM单球差就是分辨率高一些比TEM，这样理解对吗？主要单原子用球差去拍。

答：是的，STEM球差的应用更广泛。

24.如果有的粉末样品易于发生相变，超声时间长的话，水会升温，温度会影响粉末；如果时间短的话，可能又没有办法分散均匀。

答：球差电镜在样品制样的时候尽量比拍TEM制样时稀一些，所以超声还是必要的手段。你可以想一些办法让水温不要升高。

25.超声时间如何确定呢？我的样品超声后还是团聚，增加时间是否有效果？

答：超声时间是根据样品超声时分散的情况来判断的，分散均匀了就可以，一般5~10min。样品超声后还是团聚，可以增加时间，另外也可以超声后的分散液继续分散、超声。

26.金属氧化物上的碳团簇，用什么支撑材料？        

答：选用什么支撑材料主要是看你样品尺寸的大小，想拍碳材料，需要用微珊铜网。

27.样品积碳是由于什么原因造成的？        

答：1、样品中含有有机成分；2、样品暴露在空气中时间长被氧化。

28.氧化物载体上有机配体锚定的金属单原子做球差，也需要去除有机配体吗？

答：有做过去除配体的样品，也做过含有配体的样品。相对来说，配体不耐辐照，拍摄的效果要差一些。

29.球差原始数据得到滤波像如何得到？DM软件做傅里叶变换吗？        

答：是的，DM软件可以通过FFT变换得到滤波像。

30.单原子的话除了球差电镜以外，像XRD啥的可以辅助证明吗？

答：单原子可以通过TEM、eds等来验证猜想，一般通过球差和同步辐射来证明猜想是否正确。

31.金属FIB切割拍摄后的样品如何保存？会不会长期暴露在空气中氧化？或者会不会磕磕碰碰从铜柱上掉下来？

答：金属FIB切割拍摄后的样品非常薄，容易被氧化，一般会抽真空保存。有专用的样品盒，一般不会把样品从铜柱上碰掉。

32.单球差双球差是什么意思，测试的时候怎么选择。        

答：配有物镜球差矫正器的叫物镜球差（TEM球差），配有聚光镜球差矫正器的叫聚光镜球差（STEM球差），两者都有的就叫双球差，两者配了一种的就叫单球差。测试的时候具体怎么选择就看具体的拍摄要求需要用到哪种模式。

33.材料是C3N4上面负载了Fe和Co的单原子，上次老师说区分不了，是因为看不到吗？

答：是因为原子序数相差的近，难以区分。

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