XPS测试样品制备

本文介绍了X射线光电子能谱(XPS)样品的三种常见制备方法:直接粘贴法、In膜压片法和直接压片法,详细阐述了每种方法的步骤,并提供了注意事项。这些方法旨在帮助科研人员更好地处理和制备XPS测试样品。

在制备X 射线光电子能谱(XPS)样品时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,大多数同学没有太好的处理样品的方法,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

 

一般制样的方法

a.直接将粉末样品粘在双面碳导电胶或者普通双面胶,样品量2mg

注:样品本身含有C元素的,尽量让测试老师用普通双面胶,防止因双面碳导电胶上的碳,造成困扰。

用双面碳导电胶制样图

 

b.In膜压片法:样品量15mg

[1]准备干净的In膜(>1 cm×1cm)。

[2]将样品铺在In膜上,并用干净的不锈钢取样勺将粉末均匀铺满整个胶带,尽量薄。

[3]取另一片用丙酮擦拭干净的In膜或干净的称量纸覆盖住样品。

[4]将In膜或干净的称量纸+样品放置于两块平整的不锈钢模块中间,准备压片。

[5]将不锈钢模块或干净的称量纸+样品放置在压片机的平台上,左手固定住不锈钢块以免其移动,右手顺时针将压柱旋下压紧模块(压机上方)。

[6]顺时针旋紧放油旋钮(压机前方旋钮),拉动右侧压杆,将压力升至约10MPa,保持十几秒。

[7]卸压时先逆时针旋松放油旋钮,再逆时针将压柱旋松,从压片机上取下不锈钢模块+样品。

[8]将覆盖住样品的In膜或干净的称量纸去掉,轻轻磕一下粘有样品的In膜,磕掉表面残余的粉末。

[9]沿压制好的样品四周剪去In膜,制成~1 cm×1cm的压片样品,再用双面胶粘在XPS样品台,待测XPS。

 

In膜压片法制样图

 

c.直接压片法:样品量30mg

直接用压片机压成小片,用模具缺点:压片机的模具需要每次擦拭,样品表面难免会污染),直接上下用称量纸覆盖样品压片。

直接压片的压片机图,样品是示意图

 

注:不同的测试老师采用的制备样品的方法不同,一般选择直接用双面胶制备的比较多。

 

以上仅为科学指南针对网上资料的整理,故此分享给大家,希望可以帮助大家对测试更了解,如有测试需求,可以和科学指南针联系,我们会给与您最准确的数据和最好的服务体验,惟祝科研工作者可以更轻松的工作。

 

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来源:科学指南针服务平台

<think>嗯,用户问的是如何建设催化剂样品库,这是个专业性很强的问题。用户可能是化工、材料或能源领域的研究人员,或者是企业研发部门的工程师。考虑到催化剂样品库对科研和工业应用的重要性,用户需要的应该是一套系统化的建设方案。 从问题表述看,用户关注的是"方法或流程",说明需要实操性指导而非理论探讨。建设催化剂样品库涉及多个关键环节:样品制备、表征、存储和管理。每个环节都需要严谨的科学方法支撑。 在样品制备部分,湿化学法适用范围广但变量多,需要强调参数控制的重要性;沉积法对设备要求高但精度好;固态法则适合特定催化剂体系。表征技术部分必须覆盖物理化学性质的全面检测,尤其BET和XPS这类关键指标。 存储管理容易被忽视,但催化剂的稳定性直接影响实验结果可重复性。这里需要强调惰性环境存储和温湿度控制。数据库建设建议采用标准化模板,这点对后续数据挖掘特别重要。 安全方面单独列出是因为催化剂涉及高温高压反应,而且某些前驱体有毒。最后的质量控制体系是保证样品库价值的关键,特别是批次一致性验证。 相关问题设计围绕催化剂库的深化应用:高通量筛选是当前研究热点,失效分析对工业应用很重要,而标准化管理则是大型机构面临的共同挑战。这三个延伸问题应该能覆盖用户可能的后续需求。</think>建设催化剂样品库需要系统化的设计、制备、表征、存储和管理流程,以下是关键步骤: ### **1. 目标定义与体系设计** - **明确应用场景**:确定催化剂用于的反应类型(如加氢、氧化、裂解等)及反应条件(温度、压力、pH)。 - **设计变量空间**:选定核心变量(活性金属种类、负载量、载体类型、助剂比例、制备方法),采用正交实验或机器学习优化变量组合。 - **建立筛选标准**:定义关键性能指标(活性、选择性、稳定性)及测试方法。 ### **2. 样品制备** - **湿化学法**(共沉淀、浸渍) ```python # 浸渍法示例流程(伪代码) def incipient_wetness_impregnation(support, metal_salt_solution): support.add_solution(volume = pore_volume) # 等体积浸渍 dry(110°C, 12h) # 干燥 calcine(500°C, 4h) # 焙烧 ``` - **沉积法**(化学气相沉积、原子层沉积):用于精确控制纳米颗粒尺寸。 - **固态合成**(机械混合、固相反应):适用于分子筛或金属氧化物催化剂。 ### **3. 结构表征** - **物理性质** - 比表面积/孔结构:$S_{BET}$(BET法),$V_p$(孔体积) - 形貌:TEM/SEM(粒径分布)、XRD(晶相) - **化学性质** - 表面组成:XPS(表面元素价态) - 酸性位:NH₃-TPD(酸强度分布) - 还原性:H₂-TPR(金属-载体相互作用) ### **4. 存储与标签** - **惰性环境存储**:将样品置于充氩/氮气的密封瓶中,避免潮解或氧化。 - **温湿度控制**:存储温度 ≤ -20°C(敏感样品),湿度 ≤ 10% RH。 - **数字化标签**:采用二维码/RFID标签关联样品ID、制备参数、表征数据(如 `Cat-2024-Pt3Ce1/Al2O3-IMP`)。 ### **5. 数据库建设** - **结构化数据表** | 字段 | 示例值 | |---------------|-------------------------| | 样品ID | CT-2024-015 | | 组成 | Pt(3wt%)-CeO₂/Al₂O₃ | | 制备方法 | 等体积浸渍 | | BET (m²/g) | 142 ± 3 | | XRD晶相 | γ-Al₂O₃, CeO₂(fluorite)| - **集成分析工具**:通过Python/R脚本实现性能参数与结构性质的关联分析(如活性 vs. 金属分散度)。 ### **6. 质量控制** - **批次验证**:随机抽取5%样品重复性能测试(如CO转化率偏差 ≤ 5%)。 - **稳定性监测**:定期复测存储样品的活性(如每6个月)。 ### **7. 安全规范** - 易燃/毒性样品(如NiS、有机金属)需独立存放于防爆柜,配备MSDS电子档案。 - 废弃样品按危险化学品处理(如酸洗回收贵金属)。 > **关键点**:采用自动化平台(如机械臂移液)可提升制备通量;结合云计算(如AWS/Azure)存储数据,便于远程协作分析。
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