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原创 BET测试中遇到的难题终于找到解答的地方了
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2021-07-19 14:21:26
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原创 生化环材硕博都在关注的视频号,你还在等什么?
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2021-07-12 15:11:03
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原创 【一个有趣有料的视频号】聚焦硕博生化环材核心难点,交流科研学术前沿资讯
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2021-07-09 15:47:30
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转载 EPR测量基本原理
在做EPR测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对EPR测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;磁性是电子、质子和中子等微观粒子和轨道所具有的内禀属性。电子顺磁共振波谱(Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy,EPR)是研究至少含有一个或一个以上未配对电子(或未成对电子,unpaired electron)的磁性物质的电磁波谱法。电子是具有..
2021-06-09 17:48:27
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转载 EPR测试常见问题解答
在做EPR测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对EPR测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;常见问题解答对于EPR测试来说,需要弄清楚g值(EPR谱图的指纹信息)和A值(超精细分裂常数)这两个重要的参数。g值反应未成对电子数目和晶体场结构,A值反应电子分布情况和原子核的归属问题,分析测试谱图首先就要真正从这两个参数开始研究。另外对于自旋捕获这一块,常用捕获剂的捕获自由基半衰期...
2021-06-09 17:46:13
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转载 EPR应用范围(一)
在做EPR测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对EPR测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;自由基中间产物的直接检测和分析用EPR检测自由基是一种快速的、直接有效的方法,实验中将所得EPR波谱中相应吸收峰的g因子计算出来,通过与标准值比较,估算是哪种自由基,再通过化学手段消除自由基以验证上面的推断。瞬态自由基的EPR检测方法及应用自由基捕捉技术与EPR相结合的方法具有检测灵敏度..
2021-06-09 17:40:40
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转载 EPR与自由基捕获实验
在做EPR测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对EPR测试不太了解,对其原理,仍是小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;先说说什么是自旋捕获吧,EPR 是一种波谱学仪器,它是检测未成对电子的一种波谱学方法,自由基即是 带有未成对电子的体系。但是既然是仪器,就有其特定的检测限,这个限一个限在样品量,另一个就是时 间。样品量的限度不同型号有不同的最低检测限,Bruker 的通常在 10 的 9 次方量级.
2021-06-09 17:39:17
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转载 EPR 检测的物理量的含义
在做EPR测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对EPR测试不太了解,对其原理,仍是小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;g 因子如果分子的磁矩不为 0,也就是存在没有配对的电子,那么当有电磁波加到这个电子上面的时候, 这个电子存在自旋磁矩与磁场的方向相同、相反两种状态,两种状态能量不一样。磁场的强度越 大,两种状态的能量差也越大。当电磁波的单个光子能量 hγ(其中 h 为普朗克常数,γ为电磁 波.
2021-06-09 17:30:13
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转载 DSC的应用
在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;鉴于DSC能定量的量热、灵敏度高,应用领域很宽,涉及热效应的物理变化或化学变化过程均可采用DSC来进行测定。峰的位置、形状、峰的数目与物质的性质有关,故可用来定性的表征和鉴定物质,而峰的面积与反应热焓有关,故可以用来定量计算参与反应的物质的量或者测定热化学参数。...
2021-06-09 17:28:18
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转载 DSC的应用
在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;鉴于DSC能定量的量热、灵敏度高,应用领域很宽,涉及热效应的物理变化或化学变化过程均可采用DSC来进行测定。峰的位置、形状、峰的数目与物质的性质有关,故可用来定性的表征和鉴定物质,而峰的面积与反应热焓有关,故可以用来定量计算参与反应的物质的量或者测定热化学参数。...
2021-06-08 14:35:29
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转载 DSC核心部件
在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;DSC仪器的核心部件主要包括升温/制冷系统、气路系统、热电偶/传感器、炉腔样品/参比。(1)升温/制冷系统:与TG/STA相比,三者升温系统差别不大。但在降温系统中差别十分明显。常规TG/STA仅支持风控降温设备,即通过高压空气进出炉腔达到降温的作用。在DSC中,还可以配备机械..
2021-06-08 14:33:21
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转载 DSC测试热稳定性及氧化稳定性
在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;氧化诱导时间(等温OIT,Oxidation Induction Time):在常压、氧气或空气气氛及规定温度下,通过量热法测定材料出现氧化(放热)的时间(min)。等温OIT的客观物质基础:一般物质与氧气发生氧化时呈现放热状态,尤其是有机物。测试过程:试样和参比物在惰性气氛中..
2021-06-08 14:31:51
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转载 DSC实验条件的选择
在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;实验条件的选择1.起始温度的确定首先对样品的组成部分和分解温度有所了解,要知道样品的分解温度大概在哪个温度段,然后再根据测试目的确定样品的测试条件,一般起始温度从室温开始,若为了节省时间也可从样品分解前50~100℃开始,终止温度在样品分解之后延长50~100℃。...
2021-06-08 14:30:06
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转载 DSC曲线峰面积的确定及仪器校正
在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;不管是DTA还是DSC对试样进行测定的过程中,试样发生热效应后,其导热系数、密度、比热等性质都会有变化。使曲线难以回到原来的基线,形成各种峰形。如何正确选取不同峰形的峰面积,对定量分析来说是十分重要的。DSC是动态量热技术,对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。...
2021-06-08 14:28:14
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转载 DSC技术的原理和特点
在做热重量分析测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系的一种技术。原理:差示扫描量热法对试样产生的热效应能及时得到相应补偿,使得试样与参比物之间无温差,无热交换;而且试样升温速率始终跟随炉温呈线性升温,保证补偿校正系数 K 值恒定。因此不仅使测量灵敏度和精密度都大大提..
2021-06-07 17:11:59
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转载 DSC测试环氧粉末涂料固化过程
在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;DSC测试环氧粉末涂料固化过程粉末涂料是指能够自由流动的干态粉状涂料,与传统液体油漆之间的主要区别是粉末涂料无需使用溶剂将粘结剂与填充料保持液体悬浮状态。它主要是通过静电作用吸附,加热固化在部件表面形成一层膜。粉末涂料可以是热塑性或者热固性的聚合物,所形成的涂膜比传统油漆的膜更..
2021-06-07 17:09:59
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转载 AFM测试探针与样品间的作用力
在做原子力显微镜AFM测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对AFM测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;图1 探针与样品间的作用力示意图AFM成像信号来源就是探针和样品表面之间的作用力,AFM利用一个对微弱力极敏感的,一端带有微小针尖的微悬臂,通过探测针尖与样品之间的相互作用力来实现表面成像。但在介绍探针与样品间的作用力之前先介绍一下接触的概念。当两个物体逐渐接近到二者之间的相互作..
2021-06-01 11:22:05
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转载 AFM测试常见问题及解答(二)
在做AFM测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对此项目不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对AFM测试进行问题收集并整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;1.样品导电性不好,需要喷金吗?答:AFM对样品表面的导电性没有要求,可以测导电的和不导电的。2. AFM可以分析材料的亲疏水性吗?如何判断?答:可以分析,需要用液下模式。3.AFM和MFM都可以出形貌图,这两种有什么区别?以哪个为准?答:AFM出的图是形貌图,MFM出的图是抬起模式相图也就.
2021-06-01 11:20:16
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转载 AFM测试探针简介-科学指南针
在做原子力显微镜AFM测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对AFM测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;图1 探针结构探针的重要组成部分为:针尖、悬臂、基底(图1),AFM检测的是非常微小的范德华力,探针决定AFM灵敏度的核心,所以对探针材料有非常高的要求,探针材料一般是单晶硅或氮化硅(Si3N4),部分可能有其他涂层(金或铝等),背面涂层有助于提高悬臂反射,改善对反射激光束的检测..
2021-06-01 11:18:02
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转载 AFM成像在生物体系中的应用
在做原子力显微镜AFM测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对AFM测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;有很多方法都可用于生物大分子的研究,但是,这些方法的实际应用都受到不同程度的限制,由于生物大分子的复杂性和特殊性,一些适合研究材料样品的方法例如TEM,在应用于生物样品时都遇到了难以克服的困难。AFM成像的特点在生物样品中具有突出的优势,主要包括:样品制备简单,对样品的破坏较其他技术要小的多;.
2021-05-31 16:56:53
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转载 AFM成像表面形貌和表面粗糙度
在做原子力显微镜AFM测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对AFM测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;AFM可以对样品表面形态、纳米结构、链构象等方面进行研究,获得纳米颗粒尺寸,孔径,材料表面粗糙度,材料表面缺陷等信息,同时还能做表面结构形貌跟踪(随时间,温度等条件变化)。也可对样品的形貌进行丰富的三维模拟显示,使图像更适合于人的直观视觉。图1表征的是纳米颗粒的二维几何形貌图和三维高度形貌图。.
2021-05-31 16:54:10
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转载 AFM工作原理
在做原子力显微镜AFM测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对AFM测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一个微小的针尖,其尖端原子与样品表面原子间存在及极微弱的排斥力,利用光学检测法或隧道电流检测法,通过测量针尖与样品表面原子间的作用力获得样品表面形貌的三维信息。图1AFM工作原理示意图下面,我们以激光检测原子力显微镜/AFM...
2021-05-31 16:52:35
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转载 AFM测试常见的问题及解答(二)
在做AFM测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对此项目不太了解,针对此,科学指南针检测平台组织相关同事对AFM测试进行问题收集并整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;1.液体样品如何控制浓度测试到单层高度?答:这个主要看你的粉末的分散容易程度,能否测到单层要看你的分散效果,可以尝试不同的溶液,增加超声时间和静置时间,让样品分散均匀才能测到单层的样品。2.自由振幅哪里看?答:自由振幅在Tun界面可以看到,这个值主要是DriveAmplitude产生的,所谓..
2021-05-27 17:16:15
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转载 AFM测试常见的问题及解答(一)
在做AFM测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对此项目不太了解,针对此,科学指南针检测平台组织相关同事对AFM测试进行问题收集并整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;1.afm是否可以控制温度?答:目前的AFM不能温度控制,需要定制设备控温系统。2.测二维mxene纳米片制样浓度有什么要求?答:没有固定的值,比TEM浓度稍浓一点,通过观察容溶液颜色确定,确定合适的超声、净置时间保证分散效果,否则纳米片样品不均匀。3.测试单层石墨烯类的二维材料的厚度怎么制备.
2021-05-27 17:12:11
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转载 BET测试常见问题- N2脱吸附曲线滞后环不闭合的原因
用全自动比表面积及孔径分析仪(BET)分析样品时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对BET测试有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;N2脱吸附曲线滞后环不闭合的原因你的样品如果出现不闭合的情况一般检查一下几点。第一,脱气不充分,包括时间不够和温度不够,导致样品中含有杂质,适当增加脱气时间和温度试试看。第二,仪器测试时漏气,这往往是..
2021-05-27 17:06:35
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转载 BET测试报告的建立和管理
用全自动比表面积及孔径分析仪BET测试分析样品时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对BET有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;一般,对于 demo. Multipoint BET(多点 BET)和 demo. Isotherm(吸附等温线)以及常见的 demo.BJH report (BJH 法孔径分布)这些模型报告都是有的。但是对于有的模型.
2021-05-24 10:39:37
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转载 BET测试案例分享及问题解答
BET测试作为常见测试之一,仍有许多同学不太了解,本篇文章由科学指南针科研服务平台给大家介绍BET测试的案例分享及问题解答。(1)C值为负判断BET方法得到的比表面积数值是否准确一般有两个指标,一个是C值要大于0,另一个是线性相关系数要大于0.9999,C值具有一定的物理含义,它代表了样品的吸附热,正常情况下应该为正值。当遇到C值为负的情况时,我们首先要看C值负有多大,如果是很大的负值,可去除高压区数据再重新拟合一下,或者把压力选点范围降低即可。如果是较小的负值,通常微孔样品容易出现这个..
2021-05-24 10:37:21
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转载 BET测试为什么会出现滞后环,这3点你知道吗?
关于BET测试会产生滞后环,在这里科学指南针平台不会讲太多源头理论,内容不多,力求简明实用。一则分享科学指南针平台在长期接触吸脱附知识的理论和实践,做个总结一是长久以来的心愿,二则更希望能和大家共同学习、探讨和提高。滞后环的产生原因这是由于毛细管凝聚作用使N2分子在低于常压下冷凝填充了介孔孔道,由于开始发生毛细凝结时是在孔壁上的环状吸附膜液面上进行,而脱附是从孔口的球形弯月液面开始,从而吸脱附等温线不相重合,往往形成一个滞后环。还有另外一种说法是吸附时液氮进入孔道与材料之间接触角是前进...
2021-05-24 10:34:57
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转载 BET测试常见问题及解答(一)
在做BET测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对此项目不太了解,针对此,科学指南针检测平台组织相关同事对BET测试进行问题收集并整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;1.Ⅱ类吸附等温线都有哪些特点?哪种多孔材料表现为Ⅱ类吸附等温线?无孔或大孔材料产生的气体吸附等温线呈现可逆的I类等温线。其线形反映了不受限制的单层-多层吸附。如果膝形部分的曲线是尖锐的,应该能看到拐点B ,它是中间几乎线性部分的起点——该点通常对应于单层吸附完成并结束;如果这部分曲线是更渐进的弯曲(.
2021-05-24 10:32:53
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转载 BET测试常见问题及解答(一)
在做BET测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对此项目不太了解,针对此,科学指南针检测平台组织相关同事对BET测试进行问题收集并整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;1.Ⅱ类吸附等温线都有哪些特点?哪种多孔材料表现为Ⅱ类吸附等温线?无孔或大孔材料产生的气体吸附等温线呈现可逆的I类等温线。其线形反映了不受限制的单层-多层吸附。如果膝形部分的曲线是尖锐的,应该能看到拐点B ,它是中间几乎线性部分的起点——该点通常对应于单层吸附完成并结束;如果这部分曲线是更渐进的弯曲(.
2021-05-21 17:42:54
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转载 XPS测试样品制备
在制备X 射线光电子能谱XPS测试样品时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,大多数同学没有太好的处理样品的方法,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;一般制样的方法a.直接将粉末样品粘在双面碳导电胶或者普通双面胶,样品量2mg注:样品本身含有C元素的,尽量让测试老师用普通双面胶,防止因双面碳导电胶上的碳,造成困扰。用双面碳导电胶制样图b.In膜压片法:样品量15mg[1]准备干净的In...
2021-05-21 17:40:46
2045
转载 XPS 的一般应用
在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时,XPS测试的一般应用有哪些?我们科学指南针平台组织相关同事对网上海量知识进行整理,具体如下:1.元素组成分析每种元素都有唯一的一套芯能级,起到了“原子指纹”的作用,因此,可利用高度特征性的结合能对元素组成进行定性分析。对于未知样品而言,首先应进行全谱扫描,初步判断样品表面的元素组成;然后根据全谱扫描确定目标元素的窄区扫描能量范围,对其进行高分辨细扫描,从而获得其准确的结合能位置.Wang等采用 XPS技术分析了所制备仿生纳米吸管阵列(nano-SA...
2021-05-21 17:38:24
1619
转载 xps分峰步骤
在做 X 射线光电子能谱XPS测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;1.将所拷贝数据转换成TXT格式:把所需拟合元素 的数据引入Origin后,将column A和B中的值复制 到一空的记事本文档中(即成两列的格式,左边 为结合能,右边为峰),并存盘。如要对数据进行去脉冲处理或截取其中一部分数据,.
2021-05-20 18:01:16
10407
转载 xps测试的误差
在做 X 射线光电子能谱XPS测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;XPS检测信号来源于样品表面数纳米的深度; XPS 检测信号来源于样品表面毫米级的区域范围,既包括你的纳米颗粒,也包括衬底的硅片,以及硅片上的杂质; XPS对表面敏感,有可能表面有污染,比如某种离子没洗净等,就会对表面影响很大.
2021-05-20 17:38:46
1935
转载 XPS测试表面及表面分析技术
在做 X 射线光电子能谱XPS测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;一.什么是表面及表面分析技术表面:物体与周围环境(气体、液体 、固体或真空)的边界,第四态。固体表面:是有一定厚度的,有时指表面的第一原子层,有时指上面几个原子层,有时厚度达到几个纳米的表面层。表面分析技术:通过微观粒.
2021-05-20 10:32:11
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转载 XPS表征(工作原理与特点)
在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;XPS技术的理论基础源于德国物理学家赫兹于1887年发现的光电效应,其结构如下图所示。XPS结构示意图使用具有特征波长的软X射线(常用射线源Mg Kα-1253.6 eV 或Al Kα-1486.6e...
2021-05-06 15:21:46
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