82、新型材料性能检测与自修复能力研究

新型材料性能检测与自修复能力研究

1. 检测系统组成

在材料性能检测中，检测盒是关键的组成部分。它必须包含一个通信单元和测量单元。通信单元的作用是将测量数据传输到计算机，而测量单元可以根据需要进行组合。例如，物理研究所的分析仪配备了 XEDO - AE 通信单元，该单元通过标准以太网接口与 PC 连接。所有测量参数的配置都可以从 PC 端进行设置，而且每个检测盒还能通过通信卡进行远程初始化。

2. DAKEL - XEDO 系统软件

Xedo 系统的每个单元都配备了强大的 16 位数字信号处理器（DSP）。处理器的控制程序存储在 ROM 内存中，该内存直接位于相应单元的 PCB 上。虽然 ROM 内存属于系统硬件部分，但控制程序被视为软件的一部分。PC 端的控制程序可以对连接的系统进行配置和测量。

3. 压电传感器与测试样品模具

压电传感器用于捕捉细粒复合材料（如水泥基材料）在凝固和硬化过程中机械波的变化。为了实现热绝缘，探头被放置在聚苯乙烯中。在每次测量前，探头会先涂上油脂，再覆盖箔片，这样做是为了在测量过程中实现更好的接触，并便于在测量结束后移除探头。此外，上传感器还采取了措施，以防止脱模和安装传感器后传感器与测试材料之间失去接触，消除自干燥收缩的影响。聚苯乙烯除了有放置探头的凹槽外，还有放置测试样品模具的额外凹槽。测试复合材料的模具是塑料材质，呈圆柱形，直径为 75.0 ± 0.3 毫米，其体积与维卡环相似，维卡环常用于根据标准确定水泥的凝结开始和结束时间。

4. 信号源与放大器

• Agilent 33220A 函数发生器 ：作为产生机械波的信号源，Agilent 33220A 函数发生器的工作频率范围为 1 μHz 至 20 MHz。它采用直接数字合成技术（DDS），能够产生稳定、准确且失真低的正弦波输出信号。此外，它还能产生上升和下降时间快至 20 MHz 的方波以及频率高达 200 kHz 的线性斜坡波，振幅范围可在 10 mVpp 至 10 Vpp 之间设置。
• 功率放大器 ：由 3S SEDLAK 公司定制的功率放大器用于将信号功率充分放大到适合再现的水平。放大器是一种电子设备，它通过转换外部电源的电能来改变输入信号的参数，通常用于将信号振幅或电平（对于直流放大器）放大到所需的值。功率放大器也被称为末级放大器，因为它们是放大链的最后一级。

5. 测量与数据记录

• MS6D 测量与数据记录器 ：MS6D 是由 COMET SYSTEM 公司生产的数据采集系统，用于测量、记录、评估和后续处理相对缓慢变化（>1 s）的输入电量。该设备有 16 个通道，可通过软件进行编程，总内存容量为 2 MB，最多可存储 480,000 个测量数据。设备附带制造商的校准证书，具有基于标准 ČSN EN ISO/IEC 17025 要求的标准量具的计量溯源性。连接到该设备的热电偶用作温度传感器，用于监测温度。
• 测量过程 ：信号测量在具有三个通道的 DAKEL XEDO 声学分析仪上进行，这些通道可以以 10 dB 的增量获取结果。在需要进行夜间测量且无法手动更改信号振幅的情况下，会使用这些增量。由于所用测量设备的软件无法自动降低接收信号的增益水平，因此接收到的信号会被分配到设置了不同增益的三张卡上。测量完成后，软件会将记录的信号合并为一个结果。每次测量时，Agilent 33220A 发生器的参数设置为激活 PULSE 功能，总持续时间为 10 s，振幅为 10 Vpp，偏移为 0 VDC，宽度为 100 μs，边缘时间为 5 ns。

6. 测量相关分析

• 探头校准 ：探头保护对测量有影响。实验测试了油脂和箔片对测量的影响，结果表明，未加任何保护的探头相互放置时，测量值比涂有油脂和箔片的探头低 200 mV。这是因为一层薄油脂能形成良好的声学连接，而传感器和发射器相互放置时，由于表面不平整会残留小气泡，从而降低了获得的电压。在确定复合材料可能的凝结开始时间时，重要的不是信号振幅的值，而是信号振幅达到最大值的时间。但如果需要确定实际的最大振幅值，则需要在结果评估中考虑这一因素。
• 实际测量评估 ：为了更好地理解测量输出，以水泥基复合材料的测量为例，展示了水化温度和振幅的变化。样品内部温度以样品内部温度与实验室温度的温差（ΔT）表示。内部温度的变化可用于确定水泥基复合材料的凝结开始时间，包括温度上升、达到的最高温度以及正在进行的水化反应的强度。水化过程中达到最高温度的时间很可能与复合材料的凝结开始时间相关。机械波信号振幅的曲线在样品内部温度达到最大值的同一时刻达到最高值。从测量开始 36 小时后，可以观察到复合材料已达到环境温度，机械波的振幅也稳定在相同值，此时样品已硬化，水化过程不会再引起显著变化。整个测量在开始后的七天（168 小时）完成。

以下是测量系统的组成表格：
|设备名称|功能|特点|
| ---- | ---- | ---- |
|XEDO - AE 通信单元|将测量数据传输到计算机|通过标准以太网接口与 PC 连接，可远程初始化|
|DAKEL - XEDO 系统软件|对连接系统进行配置和测量|基于 16 位 DSP，控制程序存储在 ROM 中|
|压电传感器|捕捉机械波变化|放置在聚苯乙烯中，需涂油脂和箔片|
|Agilent 33220A 函数发生器|产生机械波信号|频率范围 1 μHz 至 20 MHz，采用 DDS 技术|
|功率放大器|放大信号功率|定制，将信号放大到合适水平|
|MS6D 测量与数据记录器|测量、记录和处理电量|16 通道，2 MB 内存，带校准证书|

测量过程的流程图如下：

graph LR
    A[准备测量] --> B[设置 Agilent 33220A 参数]
    B --> C[开始测量]
    C --> D[接收信号并分配到不同增益卡]
    D --> E[测量完成]
    E --> F[软件合并信号结果]

7. 碱激活矿渣系统自修复能力研究

7.1 研究背景与目标

混凝土是土木工程中最常用的结构材料，而波特兰水泥是混凝土中较昂贵的成分，其生产过程需要大量热能，还会产生大量温室气体，对环境影响较大。碱激活系统作为传统水泥的替代粘结材料，具有利用二次原材料、能耗低和二氧化碳排放少等优点。然而，碱激活材料和传统水泥材料在建筑结构中都存在早期和使用过程中产生微裂缝的问题，这些微裂缝会降低混凝土结构的耐久性。因此，研究碱激活矿渣系统的潜在自修复能力具有重要意义。本研究旨在通过非破坏性测量方法，证明或否定基于氢氧化钠激活的高炉矿渣制备系统中潜在自修复能力的存在。

7.2 自修复现象原理

• 水泥基材料 ：水泥基材料的降解主要是由于 C - S - H 凝胶的脱水。从 180 °C 开始可以观察到 C - S - H 凝胶的分解，这些过程基于不同结晶相（如波特兰石）的脱水和分解。脱水后的水泥基复合材料，不同的部分降解相在暴露于气态或液态水时具有各自的再水化动力学。再水化过程取决于波特兰石和 CSH 凝胶的降解程度，可以通过 XRD 评估材料状态，确定各结晶相的存在减少情况。如果所有潜在的水硬性活性相都分解，脱水的可能性就非常低。当降解温度高于 600 °C 时，材料中可能会出现氧化钙，但其再水化与正常情况不同，不能显著恢复物理机械性能。
• 碱激活材料 ：碱激活材料对高温更具惰性，整体表现出更好的高温抗性。自修复能力归因于未水化的水硬性材料，它们能够闭合裂缝，并且在自然碳化过程中形成碳酸钙。研究表明，裂缝宽度小于 50 µm 时，自修复效果最佳；当裂缝宽度大于 150 µm 时，水硬性材料新晶体填充裂缝的可能性非常低。

7.3 实验设计

• 实验样品准备 ：使用 28 天龄期（在水箱中养护后）的测试样品，先在 110 °C 下预干燥，然后暴露于 200 - 800 °C 的高温下，以 200 °C 为步长逐步升温，每个温度保持 1 小时。
• 实验过程 ：每个温度下的测试样品自然冷却至室温后，使用无损检测（NDT）技术进行测量，然后放入水箱中。之后定期使用 NDT 测量、拍照，并对选定的样品进行共聚焦显微镜扫描。每次测量前，将样品从水箱中取出，干燥以去除表面水分。

以下是实验过程的表格：
|步骤|操作内容|
| ---- | ---- |
|样品准备|28 天龄期样品，110 °C 预干燥|
|高温处理|200 - 800 °C，每 200 °C 保持 1 小时|
|冷却测量|自然冷却至室温，NDT 测量|
|养护存储|放入水箱|
|定期检测|定期 NDT 测量、拍照、显微镜扫描|

实验流程的流程图如下：

graph LR
    A[准备 28 天龄期样品] --> B[110 °C 预干燥]
    B --> C[200 - 800 °C 高温处理]
    C --> D[自然冷却至室温]
    D --> E[NDT 测量]
    E --> F[放入水箱养护]
    F --> G[定期 NDT 测量、拍照、显微镜扫描]

8. 研究总结与展望

通过对新型材料性能检测系统的研究和碱激活矿渣系统自修复能力的实验，我们对材料的性能和自修复机制有了更深入的了解。材料性能检测系统中的各个组件相互配合，能够准确测量材料在不同阶段的性能参数，为材料的研究和应用提供了有力支持。而碱激活矿渣系统的自修复能力研究，为解决混凝土结构耐久性问题提供了新的思路和方法。

未来的研究可以进一步深入分析测量信号的频率谱变化和衰减情况，将该检测方法应用于更多类型的建筑材料，如碱激活复合材料、石膏等。同时，对于碱激活矿渣系统的自修复能力，可以进一步研究影响自修复效果的因素，优化材料配方和制备工艺，提高自修复能力和效率，为土木工程领域的可持续发展做出更大贡献。