48、陶瓷膜表征及气体分离研究

陶瓷膜表征及气体分离研究

1. 实验材料与方法

1.1 伽马氧化铝陶瓷膜实验

1.1.1 材料准备

本次实验选用商业伽马氧化铝陶瓷膜，其由 77%氧化铝和 23%二氧化钛组成。膜的内径为 7mm，外径为 10mm，可渗透长度为 318mm，孔隙率为 45%。用于渗透测试的气体包括单一气体（氮气、氦气、氧气、二氧化碳）和混合气体（14%二氧化碳/氮气、60%二氧化碳/氮气、30%二氧化碳/甲烷和 21%氧气/氮气）。

1.1.2 表征技术

• 扫描电子显微镜（SEM） ：使用 Zeiss EVO LS10 可变压力扫描电子显微镜观察氧化铝膜的结构。将氧化铝膜样品用合适的粘合剂固定在铝盘短柱上，样品转盘装载待检查的样品，经视觉检查后，将样品置于金属支架上，在真空下进行溅射镀金，然后拍摄膜内外区域的 SEM 显微照片，并通过与电子显微镜耦合的能量色散 X 射线分析（EDAX）获得膜的元素组成。
• 氮气吸附 - 脱附 ：使用 Quantachrome®ASiQwinTM 仪器研究膜的表面积和孔径分布。将γ - 氧化铝膜碎片粉碎成小块，放入样品池中称重，在 338K 下脱气约 4 小时以去除水分和杂质，然后在 77K 下进行过夜分析。氮气吸附 - 脱附等温线基于非反应性气体的吸附量与相对压力 P/Po 的函数关系，其中 P 是施加的压力，Po 是饱和压力。
• 气体渗透测试 ：在 25 - 200°C 的温度范围内，使用单一气体和混合气体进行气体渗透测试。通过控制阀调节气体流