乳酸乙酯生产方法验证及CCA处理木材渗滤液影响研究
乳酸乙酯生产实验
在乳酸乙酯的生产实验中,首先涉及到一系列的操作流程与仪器使用。
实验操作与样品分析
通过管道冲洗系统,让出水置换反应系统中的废水。同时,从反应器中取出约1 mL反应产物,用于GC - MS定性分析。
GC - MS分析
使用Agilent technologies 7890B自动进样器气相色谱(GC)系统,与Agilent technologies 5977A质谱检测器(MSD)联用,来确定酯化反应产物的动力学。具体操作步骤如下:
1. 用微量注射器(Hamilton HM80300微量注射器)准备样品,然后将其插入GC样品瓶进行进样。
2. 采用尺寸为30 m × 250 µm × 0.25 µm的毛细管柱进行分析,升温速率为10 °C/min,压力为63.063 kPa。
3. 设定氦气温度为40 °C,流速为1.2 mL/min,平衡时间为0.25 min,进样口压力为100 PSI。
4. 程序设定烘箱温度为40 °C,保持2 min,最高操作温度为25 °C。
5. 样品扫描速率为9.773 min,溶剂分析采用50.0的分流比。
6. 每次分析前仔细清洁样品瓶,将样品小心插入GC - MS进样口的样品架,载气将溶剂转移到GC柱。
7. 使用NIST GC软件程序进行数据收集。
| 参数 | 数值 |
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