22、镁 - 锡 - 铝 - 锌 - 锰合金的热压缩加工图与微观结构演变

镁 - 锡 - 铝 - 锌 - 锰合金的热压缩加工图与微观结构演变

1. 研究背景

镁合金作为最轻的结构金属，具有低密度、高比强度和比刚度等优异性能，被认为是汽车轻量化应用的理想选择。然而，镁合金在室温下的成形性通常不足，加工参数对其塑性变形机制和成形性有重大影响。同时，加工参数还能通过调节溶质元素的扩散来控制析出行为。

Mg - Sn 基合金因 Sn 合金化带来的优异析出强化效果而受到关注。Mg₂Sn 是 Mg - Sn 体系中的主要析出相，具有良好的热稳定性，有助于实现强度和成形性的良好结合。过去的研究表明，热加工过程中 Mg₂Sn 的动态析出可改善镁合金的力学性能。此外，添加少量的 Sn 合金元素可以改变堆垛层错能，削弱基面织构，促进非基面滑移系的激活，进而影响动态再结晶（DRX）行为。

2. 实验方法

• 合金制备 ：制备了 Mg - 4Sn - 3Al - 1Zn - 0.6Mn（TAZM4310）合金，其成分通过电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP - AES）测定，具体成分如下表所示：
  | 合金 | 成分（wt.%） | | | | | | | |
  | ---- | ---- | ---- | ---- | ---- | ---- | ---- | ---- | ---- |
  | | Mg | Sn | Al | Zn | Mn | Fe | Cu | Si | Ni |
  | TAZM4310 | 余量 | 3.92 | 2.86 | 1.32 | 0.59 | 0.002 | 0.005 | 0.008 | <0.001 |

合金由纯 Mg、Al、Zn、Sn（>99.9 wt.%）和 Mg - 1.83wt.%Mn 中间合金在 700 °C 的电子电阻炉中熔炼，在 99.5% CO₂ 和 0.5% SF₆ 混合保护气体下进行。合金熔体在 700 °C 保持 30 分钟以实现均匀化，然后冷却至 680 °C 并浇铸到涂覆并预热至 250 °C 的永久模具中。
- 热压缩试验 ：将直径为 10 mm、长度为 12 mm 的圆柱形样品在 420 °C 下均匀化处理 24 小时。在 Gleeble - 3180 热 - 机械模拟测试系统上进行单轴热压缩试验，使用镍基润滑剂和石墨片减少摩擦。试验前，在样品表面焊接两个热电偶进行温度控制。样品以 5 °C/s 的加热速率加热到 350 °C 并保持 120 秒，以确保温度均匀分布。热压缩的应变速率为 0.001、0.01、0.1 和 1 s⁻¹，变形温度为 300、340、380、420 和 460 °C，应变恒定保持在 - 0.9。
- 微观结构表征 ：
- 使用光学显微镜（OM）和配备电子背散射衍射（EBSD）探测器的扫描电子显微镜（SEM）对热压缩后的微观结构进行表征。
- 使用透射电子显微镜（TEM）获得高角度环形暗场图像（HAADF - STEM）和能量色散光谱图（EDS）。
- 对用于 OM 和 SEM 观察的样品用 5 wt.% 苦味酸、5 vol.% 乙酸和 10 vol.% 去离子水 - 酒精溶液蚀刻 10 秒。
- 对用于 EBSD 表征的抛光样品在 - 40 °C 下用 4 vol.% 高氯酸盐 - 酒精溶液进行电化学抛光 90 秒。
- 使用 AZtecCrystal 2.1 软件和 MATLAB ™R2021b 以及 MTEX 5.8.3 工具箱处理 EBSD 数据集。
- 对 ⌀3 × 12 mm 的样品进行 3D X 射线显微镜（XRM）分析，在 80 kV 下成像，分辨率为 0.7 μm·体素⁻¹，每个投影的曝光时间为 3.5 秒，每次断层扫描收集 2400 个投影。使用重建软件进行 3D 重建，并使用 ImageJ 和 Avizo 9.2 进行分割和定量分析。

3. 结果与讨论

• 真应力 - 应变曲线 ：TAZM4310 合金在不同变形温度和应变速率下的真应力 - 应变曲线显示，流动应力迅速增加到峰值，然后逐渐下降到相对稳定的状态。流动应力曲线通常经历三个阶段：

  • 阶段 I（加工硬化阶段） ：应变约为 0 到 - 0.2。
  • 阶段 II（软化阶段） ：应变约为 - 0.2 到 - 0.5。
  • 阶段 III（稳定阶段） ：应变范围约为 - 0.5 到 - 0.9。
    流动应力水平随变形温度的升高和应变速率的降低而降低，符合 Zener - Hollomon 参数的形式。同时，随着压缩进行，硬化率逐渐降低，在应变达到 - 0.2 时接近 0，此时动态回复（DRV）和 DRX 开始。

• 加工图 ：热变形加工图包括功率耗散图和失稳图，用于评估合金的可加工性。功率耗散效率（η）和失稳准则（ξ）通过以下公式计算：
  [m = \left(\frac{\partial \ln \sigma}{\partial \ln \dot{\varepsilon}}\right)_{\varepsilon, T}]
  [\eta = \frac{2m}{m + 1}]
  [\xi = 2m - \eta]

加工图显示，η 随应变速率的降低和温度的升高而增加，失稳区域的 η 值通常较低。效率指标的增加意味着 DRX 在变形过程中变得更加主导，也代表更合适的温度和应变速率。从加工图可以看出，TAZM4310 合金具有较宽的加工参数窗口，表明其具有良好的成形性。

• 微观结构演变 ：
  • 光学显微镜观察 ：热压缩至 - 0.9 应变时，出现了宏观剪切带（SBs）。在较低的压缩温度和较慢的应变速率下，不均匀变形更为明显。在 340 °C、应变速率为 0.01 和 1 s⁻¹ 时观察到明显的裂纹。两种合金均呈现典型的双峰结构，即细小等轴的再结晶（DRXed）晶粒和沿压缩方向伸长的粗大未再结晶（unDRX）晶粒。在 340 °C、应变速率为 0.01 s⁻¹ 的 TAZM4310 合金样品中，纳米级的 Mg₂Sn 动态析出相沿 DRXed 区域排列。
  • EBSD 分析 ：EBSD IPF 映射显示了热变形微观结构的晶粒形态和取向。在剪切带内，围绕变形的粗晶粒形成了由细化的 DRXed 晶粒组成的“项链结构”。许多孪晶被识别出来，大多数为拉伸孪晶，主要分布在变形晶粒区域。变形晶粒形成了基面织构的微观结构，TAZM4310 合金通过 DRX 未观察到明显的织构弱化现象。与 AZ31 合金相比，TAZM4310 合金在相同条件下 DRXed 晶粒的平均尺寸更大。
  • 3D 微观结构 ：通过 micro - CT 揭示了热压缩微观结构的三维形态。TAZM4310 和 AZ31 合金的金属间化合物颗粒的形态和尺寸分布没有明显变化，因此 TAZM4310 合金热加工性能的改善主要与 Sn 合金元素有关。宏观剪切带通常位于 DRXed 晶粒区域和粗大变形晶粒之间的界面处，严重热变形样品中观察到的宏观裂纹和孔洞可能与晶间微裂纹的生长密切相关。

以下是热压缩实验的流程图：

graph LR
    A[合金制备] --> B[样品均匀化处理]
    B --> C[热压缩试验]
    C --> D[微观结构表征]
    D --> E[结果分析]

综上所述，TAZM4310 合金在热压缩过程中表现出独特的变形和 DRX 行为，其微观结构演变与加工参数密切相关。未来有必要深入研究动态析出的细小颗粒与裂纹区域之间的相关性。

4. 关键因素分析

• Sn 合金元素的作用
  • 对滑移系的影响 ：Sn 合金元素的添加能够改变堆垛层错能，从而削弱基面织构，促进非基面滑移系的激活。与其他合金元素相比，Sn 的添加可以显著降低部分位错和堆垛层错形成的能量障碍，进而影响 Mg₂Sn 析出相的形成以及滑移系的激活。
  • 对动态再结晶的影响 ：Mg₂Sn 析出相通常被认为可以通过颗粒激发形核（PSN）机制增加 DRXed 晶粒的数量。随着 Sn 含量的增加，DRXed 晶粒的平均尺寸会减小。例如，在 Mg - 4Sn 合金中，随着 Sn 含量从 1.3 wt.% 增加到 4.7 wt.%，热挤压后平均 DRXed 晶粒尺寸从 15.6 μm 减小到 3.6 μm。
  • 对热加工性能的影响 ：从 3D 微观结构分析可知，TAZM4310 和 AZ31 合金的金属间化合物颗粒的形态和尺寸分布没有明显变化，因此 TAZM4310 合金热加工性能的改善主要与 Sn 合金元素有关。
• 加工参数的影响
  • 温度和应变率对流动应力的影响 ：从真应力 - 应变曲线可以看出，流动应力水平随变形温度的升高和应变速率的降低而降低。这是因为温度升高和应变率降低有利于原子的扩散和位错的运动，从而降低了材料的变形抗力。
  • 温度和应变率对微观结构的影响 ：在较低的压缩温度和较慢的应变速率下，不均匀变形更为明显，容易出现裂纹。而在较高的温度和适当的应变率下，动态再结晶更容易发生，有利于形成细小等轴的 DRXed 晶粒，从而改善材料的性能。例如，在 340 °C、应变速率为 0.01 s⁻¹ 的 TAZM4310 合金样品中，纳米级的 Mg₂Sn 动态析出相沿 DRXed 区域排列。

5. 总结与展望

• 总结
  • 变形行为 ：TAZM4310 合金在热压缩过程中，流动应力曲线通常经历加工硬化、软化和稳定三个阶段。随着压缩进行，硬化率逐渐降低，动态回复（DRV）和 DRX 开始。
  • 微观结构 ：合金呈现典型的双峰结构，即细小等轴的再结晶（DRXed）晶粒和沿压缩方向伸长的粗大未再结晶（unDRX）晶粒。纳米级的 Mg₂Sn 动态析出相在特定条件下沿 DRXed 区域排列。
  • 加工性能 ：通过热变形加工图可知，TAZM4310 合金具有较宽的加工参数窗口，表明其具有良好的成形性。合金热加工性能的改善主要与 Sn 合金元素有关。
• 展望
  • 深入研究动态析出与裂纹的关系 ：严重热变形样品中观察到的宏观裂纹和孔洞可能与晶间微裂纹的生长密切相关，未来有必要深入研究动态析出的细小颗粒与裂纹区域之间的相关性，以进一步提高合金的性能。
  • 优化加工参数 ：虽然 TAZM4310 合金具有较宽的加工参数窗口，但仍可以通过进一步优化加工参数，如温度、应变率等，来获得更好的微观结构和性能。
  • 拓展应用领域 ：基于镁合金的优异性能和 TAZM4310 合金的良好加工性能，可以进一步拓展其在汽车、航空航天等领域的应用。

以下是研究的关键要点总结表格：
| 研究方面 | 关键要点 |
| ---- | ---- |
| 研究背景 | 镁合金室温成形性不足，Mg - Sn 基合金因 Sn 合金化有优异析出强化效果，Sn 影响滑移系和 DRX 行为 |
| 实验方法 | 合金制备、样品均匀化、热压缩试验、微观结构表征（OM、SEM、TEM、EBSD、XRM 等） |
| 结果与讨论 | 真应力 - 应变曲线三阶段，加工图评估可加工性，微观结构呈现双峰结构，Sn 影响热加工性能 |
| 关键因素分析 | Sn 影响滑移系、DRX 和热加工性能，加工参数影响流动应力和微观结构 |
| 总结与展望 | 总结变形、微观结构和加工性能，展望研究动态析出与裂纹关系、优化参数和拓展应用领域 |

以下是整个研究过程的流程图：

graph LR
    A[研究背景分析] --> B[实验方法设计]
    B --> C[实验操作]
    C --> D[结果与讨论]
    D --> E[关键因素分析]
    E --> F[总结与展望]

综上所述，TAZM4310 合金在热压缩过程中的研究为镁合金的加工和应用提供了重要的参考，未来的研究有望进一步提高镁合金的性能和拓展其应用范围。