小角X射线散射SAXS检测对样品的要求

本文详细介绍了小角X射线散射仪在物理学和化学领域的应用,重点讲解了样品准备的严格要求,包括粉末、液体、块体、拉伸和特殊材质如GI-SAXS的特性。强调了高纯度、特定浓度和精确样本制备的重要性。

小角X射线散射仪是一种用于物理学、化学领域的分析仪器,用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子(或固体物质中的超细空穴)的大小、形状及分布。对于高分子材料,可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。

小角X射线散射SAXS检测样品要求:

1.粉末样品最好提供10mg以上,无明显颗粒感。

2.液体样品浓度要求10mg/mL,体积3mL以上,无沉淀,需提供背景样品。

3.块体样品最佳厚度为几微米到几十微米,纤维样品梳理整齐,尽量保持伸直状态。

4.拉伸样品要求哑铃型样条,样条窄处宽3mm,长18mm,样条总长度30 mm,两端宽部位分别长6mm,厚度小于1mm,最大拉伸力200N。

5.GI-SAXS或GI-WAXS的样品一般都是做在硅片(比FTO玻璃反射效果好)上,厚度在200nm左右,厚到1微米会影响信号。尺寸1x1cm大小(超过的事先说明)。

6.水凝胶样品的要求,如果样品可成形,尺寸需为1*1cm大小,1mm厚;如果不成形,需2mL。

7.普通saxs膜样:10*5mm,膜厚越接近1mm越好。

如果要从小角X射线散射对样品的要求较高,被X射线照射的地方会产生散射,而测量的过程是一个积分过程。对单分散体系的小角散射测量而言,不仅对样品纯度要求高(>95%),还在浓度、缓冲液成分以及样品量上有具体的要求。

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